摘要:采用微波消解技术,将电子电气产品中的塑料样品用硝酸-氟硼酸-过氧化氢在210℃的温度下加热约1h溶解后,用全谱直读DUO-ICP-AES同时测定塑料中铅、镉、铬和汞,方法的检测限为0·0015~ 0·011μg/m,l该方法的回收率和精密度分别为91·2% ~100·5%和0·45% ~3·18%, 2h内实际样品的检测结果较为满意。该方法快速简便,可应用于电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞日常检验。

    关键词:双向视电感耦合等离子体原子发射光谱;微波消解;电子电气产品;塑料;铅;镉;铬;汞

    塑料被广泛用于建材、电子元件、轻工业及民用等方面。然而由于塑料的生产工艺等原因在替代品和用途上不可避免地使用了有害重金属,这在不同程度上会危害人们的健康并严重导致环境污染,随着欧盟的 WEEE和RoHS两个指令相继出台,将会不可避免地影响我国电子电气产品行业,而这些电子电气产品不同程度地使用了塑料,其中欧盟颁布的指令明确规定产品中铅、铬(VI)、汞、聚溴联苯、聚溴二苯醚的含量均不得超过0·1%,即1000mg/kg;而镉的含量不得超过0·01%,即100mg/kg。现在塑料中镉的分析标准有EN 1122: 2001[1]单一元素分析不能满足塑料进出口快速检验通关的要求。由于ICP光源激发温度高,谱线比较丰富,可选择的谱线动态范围大,且可以多元素同时分析,因此目前已被广泛用在分析测试中。

    而用ICP-MS法测定硬聚氯乙烯管材中重金属的研究[2]、ICP-AES法测定聚氯乙烯复合热稳定剂中铅镉钡的研究[3]、微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定塑料中的铅和镉[4]以及炭化酸溶法消解 PVC塑料、ICP-AES法测定镉铬铅钡砷硒等元素[5]已见报道,但应用DUO-ICP-AES测定电子电气产品中塑料所含铅、镉、铬和汞的总量却未见报道,尤其是采用微波消解技术及双向视的ICP-AES测定电子电气产品中塑料所含的汞含量。为了满足进出口塑料快速检验和通关的要求,对用微波消解-双向视电感耦合等离子体原子发射光谱检测聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯 (ABS)5种电子电气产品中常见塑料所含铅、镉、铬和汞的方法进行了深入研究,本测试方法与国内外的塑料标准物质以及不同的仪器分析手段进行比对测试,

    检测结果较为满意。该方法快速简便,这在电子电气产品塑料日常检验的光谱分析以及应对欧盟的WEEE 和RoHS两个指令的实际应用中具有极其重要的意义。 实验部分 　仪器微波消解仪: ETHOS Touch Contbo,l意大利Mile- stone公司,具风冷或水冷降温功能; 多管路过滤器:法国密理博公司; 纯水器:Milli-Q型,法国密理博公司; 高速低温冷冻破碎机:ZM20型,Retsch,德国; 双向视电感耦合等离子体原子发射光谱仪(DUO- ICP-AES):中阶梯光栅,波长范围165~1050nm; CID电荷注入检测器: IRIS Advantage型,美国 ThermoElemental公司,频率27·12MHz。

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