亚硝酸盐是一种有毒的物质,它还能与仲胺类物质生成亚硝胺而致癌.因此,亚硝酸盐含量的测定倍受大家的关注,是环境、卫生、食品、纺织等行业中重要的监测项目之一,建立一种灵敏、高效、简便、准确、快速测定亚硝酸盐的方法显得尤为重要.目前,测定微量亚硝酸盐的方法主要有Griess法、催化光度法、极谱法等.但利用尿酸-铁氰化钾-鲁米诺化学发光法测定痕量亚硝酸盐方法至今还未见报道.本文基于在酸性介质中,NO-2将亚铁氰化钾氧化为铁氰化钾,在尿酸的增强作用下,鲁米诺-铁氰化钾氧产生化学发光,从而建立了一种间接测定亚硝酸盐的化学发光分析的新方法.该方法快速、简便、灵敏、选择性好.方法的检出限为5.0×10-9g/ml,校准曲线的线性范围为1.0×l0-7~1.0×l0-5g/ml.用于环境水样中亚硝酸盐含量的测定,结果令人满意.
主要仪器与试剂YHF-1型液相化学发光仪(西安无线电八厂),SYZ-A型石英亚沸高纯水蒸馏器(江苏金坛医疗仪器厂).尿酸溶液(5.0×l0-2g/L):称取0.0500g尿酸,用水溶解,定容1000mL:亚铁氰化钾溶液(0.10mol/L);鲁米诺溶液(1.0×l0-3mol/L):称取0.0886g鲁米诺及10.0gNaOH,用水溶解后定容500ml;NO2-贮备液(1.0000g/L):以亚硝酸钠配制,使用时逐级稀释;EDTA(5.0×l0-3mol/L):NaOH(0.5mol/L);HCL(0.06mol/).以上所用试剂均为G·R或A·R级,所用水为石英亚沸两次蒸馏水.
实验方法 鲁米诺分析液的制备 吸取5.00 mL尿酸溶液、10.00鲁米诺溶液,用0.5mol/L的NaOH溶液定容50ml.
NO2-分析液的制备 吸取5.00 mL不同浓度的N02-标准溶液、10. 00mL亚铁氰化钾溶液、3.00mLEDTA溶液、5.00mlHCl溶液定容50 mL.
校准曲线的绘制 取鲁米诺分析液3.00mL,由试剂管加入到化学发光仪的反应池中,取NO2-分析液3.00mL于试液贮管中,平稳快速地打开试液贮管活塞,把试液加入到反应池中.记录反应的发光峰信号,以峰高定量,绘制校准曲线.
结果与讨论 条件实验 尿酸浓度的选择 尿酸是该发光体系的增强剂,一定条件下,随着尿酸浓度的增加,发光强度增加.
实验发现,尿酸浓度为5.00×l0-6g/L时.发光强度最大,之后趋于平稳.所以,尿酸浓度选择为尿酸浓度为5.0×10-6g/L.
鲁米诺浓度的选择 鲁米诺是体系的发光剂,随着鲁米诺浓度的增加,发光强度增大,但基线也会随之增高.考察了NO2-实验浓度范围内,鲁米诺浓度对发光强度的影响.当其浓度为2.0×l0-4mol/L时,信噪比最大,亦趋于稳定,据此选择鲁米诺浓度为2.0×10-4mol/L.
结束语中国西部干旱区占全国土地面积的四分之一,其农业自然资源、能源和矿产资源极为丰富,但支撑资源开发的生态环境极为脆弱,人类活动诱发的土地沙漠化、土壤盐渍化、草地退化、河湖水质恶化、生物多样性减少等一系列生态环境问题日趋严重,使资源的开发利用受到了严重制约,直接影响到我国西部以资源基地建设为中心的经济发展格局.
针对大范围的西部地区,为了获得实时、动态资料,采用常规的调查和统计方法已不能满足要求,而遥感(RS)、地理信息系统(GIS)以及它们的结合等技术手段实现了这一愿望.为生态环境调控提供了可以实时、动态监测的时空变化信息,以及具有信息的提取、分析和处理等多种功能.本文针对西部干旱区生态环境调控问题,介绍了这种基于RS和GIS支持下的生态环境调控量化研究方法.为指导干旱区生态环境合理调控与科学管理提供理论方法和技术手段.
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