本文作者：李艳伶 单位：河北省兴隆县环境保护局

1引言

化学需氧量又称化学耗氧量（ChemicalOxygenDemand，简称COD），是指在强酸及加热的条件下，利用重铬酸钾为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。这个结果表明了水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。COD是我国实施排放总量控制的主要指标之一，也是近几年实施的跨界断面补偿即生态补偿的重要考核指标。它反映了水体受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。由于有机物是主要的还原性污染物，所以COD也作为有机物相对含量的指标之一，是环境水质监测的基本综合指标。COD的测定，可用重铬酸钾法，也可用高锰酸钾法。前者在欧美国家多为采用，后者在日本广为采用。我国规定用重铬酸钾法。这一方法易受条件限制，不利能源的节约。虽然目前市场上也有各种COD速测仪，但是测定低浓度水样误差较大。本实验在保持方法原理不变的情况下，利用一种COD恒温加热器代替回流装置，采用这两种方法对五个不同断面的地表水同时进行平行双样测试，对两个COD环境标准样品同时进行比对实验，得到了较有说服力的结果。

2实验过程

2.1方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾标准溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的量换算成消耗氧的质量浓度。

2.2仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。（2）加热装置：变阻电炉。（3）化学需氧量恒温加热器。（4）50ml酸式滴定管。

2.3试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.02500mol/L）。（2）硫酸亚铁铵标准溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.01mol/L〕。（3）试亚铁灵指示剂。（4）硫酸——硫酸银溶液(10g/L)。（5）硫酸汞。

2.4测试步骤将水样充分摇匀，吸取20.00ml水样分别放入250ml磨口的锥形瓶中和COD恒温加热器的加热管中，分别加入0.4g硫酸汞，10.00ml重铬酸钾标准溶液,数粒防爆沸玻璃珠和防爆沸沸石，摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30.0ml硫酸——硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混和均匀，冷凝管上面加盖一个小烧杯，打开电阻炉开始加热，自溶液开始沸腾起回流两小时。另量取30.0ml硫酸——硫酸银溶液加入到COD恒温加热器的加热管中，然后在加热管上接好冷凝管，轻轻摇动加热管使溶液混合均匀，用干净抹布将加热管外壁上的水珠擦拭干净后，将加热管放入到COD恒温加热器的加热孔中，开启电源开关，设定加热器的加热恒温控制温度为180℃，加热至加热管中溶液开始沸腾时计时，继续加热两小时。回流结束冷却后，用90ml蒸馏水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大，滴定终点不明显。自然冷却或流水冷却至室温。加热管溶液加热沸腾两小时后，从加热孔中将加热管、冷凝管联体取出，置于加热回流管支架上，关闭电源。冷却后，用少量水冲洗冷凝管管壁和磨口处，仔细取下冷凝管，用水稀释约至140ml,继续冷却至室温。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，并加入干净的磁力搅拌子，将锥形瓶及加热管置于磁力搅拌器上，用硫酸亚铁铵标准溶液逐一进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数。测定水样的同时，按相同步骤以20.00ml重蒸馏水代替水样进行空白试验，其余试剂和水样测定时相同，记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量。同样，环境标准样品的测定步骤与水样测定步骤相同。这里不再重复。

2.5计算COD(O2,mg/L)＝(VO-VI)×C×8×1000／V

2.6检测结果检测结果见表1和表2。

3比对试验结论

通过比对试验检测结果表1可以看出，两种不同加热回流方法测得的COD结果较为接近，相对偏差均小于3％，测量的精密度较好。从环境标准样品的检测结果表2可知，两种不同加热回流方法测得的标样值均在标样标准值的不确定度范围之内，绝对误差和相对偏差较低，准确度及精确度较为理想。由此可判定，使用COD恒温加热器测得的水样结果准确、可靠。适宜使用，但它与加热回流装置相比，具有如下的优点：

3.1节电COD恒温加热器一次可同时加热样品数12个，最大功耗1.5kw,2小时使用3度电。COD回流装置使用的电阻炉1kw,12个样品2小时耗电42度，是它的14倍。大大节约了电能。

3.2节水COD恒温加热器采用空气冷凝代替水冷凝，避免了大量水资源的浪费，在我国水资源短缺的今天尤为可贵。

3.3样品加热均匀，稳定性好COD恒温加热器采用新型数字温度控制器及金属加热板，升温速度快，温度恒定均匀，性能安全可靠。

3.4操作简单COD恒温加热器体积小，不需安装回流装置、接水、接电，节约时间，便于操作。

4注意事项

4.1保证样品的代表性样品测定结果的准确与否，一个关键性因素是取样要有代表性，需要注意应充分振摇水样，使得水样中的粒、块状悬浮物尽量分散开，摇匀后立即取样，以便移取到较为均匀、有代表性的水样。

4.2取样量不能太少对化学需氧量高的水样，可取适量样品进行多次稀释后，再取适量分析，稀释时所取废水原样量不得少于5ml。多次实验结果显示，取样量越少，测定结果误差越大。

4.3加热管加热前必须加入干燥的素烧沸石为防止加热管中溶液在加热时爆沸，需在加热管加热前加入干燥的素烧沸石，将溶液摇匀，不能直接用在水中浸泡的沸石，也不能用玻璃珠代替。沸石用完后，用去离子水或蒸馏水冲洗干净，烘干，于300℃的马福炉中灼热1小时备用。

4.4应在加热管上接好冷凝管后，将其置于已恒温的加热孔中在加热过程中，禁止单独使用加热管，以免水样及试剂沸腾溢出伤害人体、损坏仪器。

4.5COD恒温加热器的加热温度可调范围为32℃～200℃当加热温度超过200℃时会引起数字式温度控制器塑料件变形或溶化。因此，严禁将加热器的加热温度值设定超过200℃。

4.6加热过程中应开启房间内的排风扇。

4.7在操作过程中，应避免将硫酸滴在加热管壁上。

4.8检修加热器时，应断开电源以防触电。

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