比对法校准是最早的计量方法之一，广泛应用于各种计量学科。真空比对标准装置就是采用比对法校准真空规的校准系统，基本原理是将一支或n支标准规和若干支被校真空规同时接在压力均匀可调的校准室上，进行直接比对校准的装置[1]。它是由真空泵、校准室、真空管道、各种阀门及真空规组成，作为二等真空标准使用，校准范围是（10-5~105）Pa。原则上这种方法有静态和动态之分，一般压力较高时采用静态法，压力较低时采用动态法。图1是装置结构示意图。

1校准室的研究

校准室的形状、大小，校准室中分子流的密度分布、束流效应直接关系到标准装置的精度和稳定性。为此，对校准室进行了详细研究。在分布均匀、等温、各向同性、气体碰撞表面理想表面的气体状态下，气体分子遵守麦克斯韦速率定律和余弦散射定律，公式P=nkt成立，压力值才有明显的实际物理意义。对校准室的考虑就是：尽可能保持校准室内气体状态处于理想的随机状态，使气体分子运动论的各种基本假设能够得到满足，从而使校准室内的气体分子尽可能不偏离麦氏速率定律和余弦散射定律，从客观上保证计量学要求复现的物理量具有明显稳定、真实的意义。校准室的结构主要考虑表面积与体积之比尽可能的小，因为同样大的体积，球的表面积最小；其次，球形容器可以认为是一个各向同性的形状，有利于建立起各向同性的分子流状态，故我们选用球形容器。球形容器内表面分子流密度分布曲线为图2。从图中可以看出球形容器内分子流分布状况。在出入口附近分子流密度最大，而在出入口与赤道之间较小。它们之间最大相差约1.5%，平均偏差约0.7%。而在赤道附近不同测试点上最大偏差约0.32%，平均偏差仅为0.13%[2]。如果校准玻璃规管时，一定要格外小心，一旦玻璃规管破碎后落入校准室中，要取出来就很麻烦了。校准室的另外一个问题，就是在动态平衡时，由于抽气作用，产生了定向气体，使各向同性的分子流稳态畸变。在校准室下部顶点处采用小孔膜板法，可以减少定向分子流的束流效应。但这样一来，大大降低了抽速，这就要求校准室的内表面处理工艺和密封性足够好，以弥补抽速的损失，获得要求的校准真空度。

2微调阀性能的研究

微调阀性能的好坏，对真空比对标准装置的计量特性至关重要。一方面要考虑均匀可调，另一方面要注意气体的输入方式。选用精度高、速率均匀、调节范围宽的微调阀，在使用中，有较好的可调性和稳定性，可以随意调节到所需的任意压力值，从而满足定点标准的要求，大大提高了测量的准确度。气体的输入方式，原则上要求气体分子最少与校准室内壁碰撞一次后方能进入规管所在位置，以尽可能保证气体分子运动论的各种基本假设能够成立。采取的措施是校准室下部的充气口径一直角管道引入室内中心且向上，或者充气口从内切球上极点过微调阀引入，这样气体分布和散射近于麦氏分布和余弦分布。稳定度作为真空比对标准装置的一个主要技术指标，国家二等真空标准规定1min内压力稳定度不大于1%[3]。也就是，使用微调阀调节到任意压力点至稳定后，在1min内压力波动误差值不大于1%。为了在一台装置上解决（10-5~105）Pa范围内的压力稳定度问题，我们采用了动态、静态相结合的设计方案，通过动态平衡适合低压强，静态平衡适合高压强的特点，反复测试，以寻求静态与动态的衔接点。总的说来，从理论上讲，动态平衡的优点是可以忽略解吸附影响，缺点是定向气体产生的测量误差；静态平衡的优点是容器内气体基本处于随机状态，缺点是各种解吸附和出气带来的影响。目前我们的标准装置以10Pa为衔接点，当压强>10Pa时，采用静态法，压力波动误差小于0.1%；当压强<10Pa时，采用动态法，压力波动误差小于1%，满足了国家标准规定的要求。

3标准规计量学特性的研究

真空比对标准装置的量程，精度除去系统校准室和阀门的限制因素外，主要还取决于标准规的选配和使用。从理论上讲，标准规的计量学特性要非常好，主要要求有：（1）有很高的重复性和稳定性；（2）测量范围较宽，有很好的线性和分辨率；（3）能够全压强测量，并与气体无相互作用；（4）吸放气效应和功耗都应特别小。显然，在（10-5~105）Pa这样一个宽量程校准范围内，仅用一种类型的标准规是不可能的。在（10-1~105）Pa范围内，我们选用美国MKS公司精密的690A型电容薄膜规，这是目前世界各国普遍采用的一种标准规，其说明书显示[4]：示值误差最高为±0.08%，具有卓越的线性和超高分辨率。在（10-5~10-1）Pa范围内，我们选用的国产付标准规FB-1型，是在DL-2基础上，对各种电极材料和选择处理工艺方面，尤其是灯丝的研究方面进行了一系列改进，大大提高了重复性和稳定性。该规线性偏差不大于±3%，工作时间700h以内系数变化不大于±3%。实际使用测试表明：标准规很难达到上述的计量特性指标，尤其是电容薄膜规的精密计量特性难于实现资料显示的那样。这是因为影响电容薄膜规精密测量的各种因素，如膜片之间的平行度和膜片尺寸，材料膨胀和变形、衰老特性等等，除了在制作工艺中严格控制外，电容规的正确使用及误差分析处理等对保证和实现其计量特性都是至关重要的。零点漂移是影响电容薄膜规稳定性，产生误差的主要因素，造成零点漂移的原因有：①杂散电容的影响；②膜片材料的疲劳；③零件装配变形；④测量电路的影响；⑤焊接压力；⑥环境温度的改变。尤其是当温度变化很大时，各部件的热膨胀造成本来就很小的规腔间隙几何尺寸发生较大变化，从而导致与压力无关的位移，造成电容规输出信号紊乱，引起零点严重漂移，直接影响规的稳定性和测量精度。实际使用中，我们不能绝对保证消除上述各种因素的存在，只能通过各种措施和严格使用方法来减小、消弱各种误差因素至要求的范围以内。经过对MKS电容薄膜规的研究，使用中必须注意：（1）它是一种精密仪器，需要有稳定时间，一般使用前至少应预热4h，精确使用时，需要几天以上的时间；（2）校准真空规时，室温稳定要求＜±1℃，绝对不允许环境温度的突然变化，以免对校准结果产生影响；（3）调零前，首先应用标准信号将测量电路的零点和满度调好，不可随意变动；（4）调零应在预热4h后进行，必要时要进行10h~20h的恒温预热，才能使规达到最佳零点。一旦零点调好后，在使用过程中不能随意再进行调节；（5）低量程规应设置隔断保护阀，以防较高压力使薄膜变形过量，使膜片不能恢复到原来的位置，以致造成损坏；（6）不宜在不清洁的环境中使用，还要避免电磁场的干扰，强噪音也会影响规的稳定性，尤其对振动比较敏感，在使用中应注意。

4比对校准技术的研究和应用

研究、掌握和应用比对校准技术，有利于设计建立标准装置，更是复现装置的计量特性、开展计量工作的重要组成部分。简单的说，比对校准技术就是在一定测试条件、人员条件下，采用比对标准装置，进行量值传递方法的研究及实际应用的技术。我们认为主要应该包括以下四个方面：（1）比对标准装置技术特性研究，尤其是对标准规计量特性的了解和认识，为传递方法提供理论依据和实验数据；（2）按照有关规定和技术标准，进行比对标准装置的维护、复现、保存、送检及技术改造等，以满足实际工作需要；（3）量值传递方法、校准规程的研究、实践和发展，以及对一些特殊情况下比对方法的制定；（4）误差理论、误差分析及测量结果处理方法。

5结束语

本文从四个方面深入研究了真空比对标准装置。研究了校准室及微调阀性能，对校准室形状和微调阀的位置提出了合理的设计；研究了标准规计量学特性，既保证了标准规的选配，又保证了真空比对标准装置的精度；研究了比对校准技术，是开展计量工作的重要组成部分。

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