单晶高温合金是航空发动机重要的关键材料之一。自20世纪80年代以来，涡轮叶片用单晶高温合金技术就一直是航空发动机及武器装备发展的一项十分重要的关键技术。由于涡轮叶片工作时不仅承受高温下离心力引起的蠕变损伤，同时也承受因发动机启动、停机而产生的载荷和温度变化所引起的低周疲劳破坏，因此，单晶合金的低周疲劳组织、性能和疲劳机制的研究直接关系合金的使用可靠性和安全性，单晶高温合金的低周疲劳行为成为单晶高温合金理论和应用研究的重要研究内容之一。已有研究表明，高温合金的低周疲劳寿命与诸如温度、循环频率、加载波形及保持时间等试验参数密切相关，并且基于由滑移模式、氧化和微观结构不稳定性的差异所造成的变形和损伤机制的改变揭示了这些试验参数对疲劳寿命的影响规律［1～3］。由于涡轮叶片特有的几何形状、工作中应力条件的变化以及冷却条件的不同，叶片各个部位承受不同的应力状态，特别是叶片与涡轮盘连接榫头部位，虽然工作温度处于中温(760℃)以下，但其承受高应力和复杂的应力状态［4～6］。由于叶片的设计越来越复杂，为保证叶片单晶生长的完整性，多采用变速抽拉，以保证叶片不同部位获得合适的组织结构。本工作模拟叶片榫头部位工作温度，选取650℃进行试验，探讨了不同抽拉速率对DD6合金低周疲劳性能的影响，以获得适合榫头部位的最佳抽拉速率，并研究其低周疲劳行为。
1材料与实验方法
在真空感应定向凝固炉内采用籽晶法制备［001］取向的DD6合金单晶试棒。母合金化学成分控制如表1所示。铸型的抽拉速率分别为2mm/min，4．5mm/min和7mm/min，试棒尺寸为?15mm×220mm。用劳埃X射线法测定单晶试棒的结晶取向，试样［001］结晶取向与试样主应力轴方向偏离小于10°。按照标准热处理工艺对晶体取向合格的DD6合金单晶试棒进行热处理，热处理制度为1290℃/1h+1300℃/2h+1315℃/4h空冷+1120℃/4h空冷+870℃/32h空冷。随后加工成标距为?6mm×14mm的低周疲劳试样。低周疲劳试验在MTS-809型液压伺服试验机上进行。试验温度为650℃。试验均采用总应变幅控制，应变比Rε(最小应变与最大应变之比)为－1，应变速率为5×10－3s－1，加载波形为三角波。试验通过炉内电阻丝辐射加热，并由均布于标距附近的三个热电偶控制温度的波动。各个试验均进行至样品断裂时为止。采用扫描电镜、透射电镜观察疲劳试验后组织。
2结果与讨论图1为不同抽拉速率制备的DD6合金在标准热处理后的组织形貌。图1a，c，e为(001)截面组织形貌，可以看出:γ基体上均匀分布立方状γ'沉淀相，随抽拉速率的增大，γ'相尺寸减小，二次枝晶呈发达的趋势。图1b，d，f为(100)组织形貌截面，可见一次枝晶间距差异不大，随抽拉速率的增加，二次枝晶呈发达的趋势。
2．1抽拉速率对DD6合金组织的影响
2．2抽拉速率对DD6合金低周疲劳寿命的影响图2为650℃时不同抽拉速率条件下DD6合金疲劳寿命与总应变幅的关系曲线。由图可见:在相同的总应变幅条件下，抽拉速率为4．5mm/min的合金具有较高的低周疲劳寿命，抽拉速率为2mm/min和7mm/min的合金具有较低的低周疲劳寿命。总应变幅高于0．8%时，抽拉速率为7mm/min的合金低周疲劳寿命高于抽拉速率为2mm/min的合金;总应变幅低于0．8%时，抽拉速率为7mm/min的合金低周疲劳寿命低于抽拉速率为2mm/min的合金。图3为650℃时不同抽拉速率条件下DD6合金疲劳寿命与应力幅的关系曲线。由图可见:抽拉速率为4．5mm/min的合金低周疲劳寿命最长，抽拉速率是2mm/min和7mm/min的合金试样寿命依次降低。表2为抽拉速率为4．5mm/min的DD6合金650℃低周疲劳寿命。可以看出:DD6合金650℃下的低周疲劳寿命随应变量的增大而较小，低周疲劳仍以弹性损伤为主，占总损伤量90%以上。DD6合金在650℃低周疲劳过程中，弹性损伤与疲劳寿命有很好的相关性，而塑性导致的疲劳与疲劳寿命相关性较差，这主要是在该温度DD6材料损伤以弹性损伤为主，这与文献［8，9］报道的DD6合金、DZ4合金低周疲劳过程中表现的变形特点一致。
2．3DD6合金650℃条件下循环应力响应行为图4为抽拉速率4．5mm/min的DD6合金650℃条件下循环应力响应曲线。由图可见:DD6合金试样在1．0%的总应变幅下表现出明显的循环硬化，低于0．9%的总应变幅下，基本表现为循环稳定。试样在最终断裂前应力明显下降。DD6合金在较高总应变幅下所表现的循环硬化可认为是由于位错增殖使得位错间以及位错与γ'沉淀相之间发生的交互作用，从而对位错进一步运动产生阻碍所致;在较低总应变幅下所表现的循环稳定可归因于塑性应变的影响。如果总应变幅较低，则相应的塑性应变幅也低，这就使得位错增殖速率和湮灭速率之间的平衡很容易达到，强化和弱化效应能够彼此抵消［10］。因此，DD6合金在较低的总应变幅下呈现稳定的循环应力响应行为。图5a为TEM观察到的DD6合金单滑移系开动引起的位错列排列。图5b为DD6合金低周疲劳试样中的层错。由图可见:位错萌生于基体与γ'粒子的界面，然后在基体通道切入γ'粒子，形成位错列。而有些基体内位错在切应力作用下切入γ'粒子时会进行位错分解，分解为不全位错，两个不全位错之间则形成层错等面缺陷。这些面缺陷的产生会增加进一步变形的阻力，从而引起硬化。
2．4低周疲劳组织形貌图6为650℃条件下DD6合金低周疲劳后组织形貌。与标准热处理后的组织对比可以发现:经过高温应力变形后，γ'相略微长大，γ'相立方化程度较好。在测试条件相同的情况下，由于抽拉速率不同所导致的γ'相的尺寸差异是影响DD6合金低周疲劳性能差异的主要因素之一。抽拉速率4．5mm/min的试样γ'相尺寸居中，低周疲劳性能最优，可见对于DD6合金650℃低周疲劳而言，γ'相的尺寸存在一个最佳临界尺寸。这与H．ZHOU等人［11］研究发现相似，第三代单晶高温合金TMS-75和TMS-113有几乎相同的化学成分，但是TMS-113合金的γ'沉淀相尺寸略大于TMS-75合金。在400℃和900℃条件下，TMS-75合金的热机械性能优于TMS-113合金，但是在900℃时TMS-113合金具有更好的蠕变性能。另外二次枝晶最发达也可能是导致抽拉速率为7mm/min的试样性能最差的原因之一。二次枝晶间距对力学性能影响显著:晶内偏析、缩松及夹杂物的分布随二次枝晶间距的减小而趋于均匀［12］。
2．5断口分析根据面心立方金属晶体的滑移特征，扩展第一阶段表现为两种类型特征［13，14］:1)为类解理断裂小平面，裂纹严格沿着{111}滑移面扩展，显示出平坦、光滑和强的反光能力;2)为平行锯齿状断面，第一阶段裂纹沿着二组互不平行的{111}滑移面扩展，裂纹的扩展方向平行于二组{111}滑移面的交线，即＜110＞方向。图7为抽拉速率为4．5mm/min的DD6合金650℃低周疲劳断裂试样的照片。由图可见:断口上的平滑面与试样主应力轴成大约57°夹角，表明这些面具有{111}面特征。随应变量降低，扩展第一阶段断裂特征由类解理断裂面向锯齿状断面转变。这是由于在疲劳裂纹萌生后，在大的疲劳载荷作用下，立即沿某一个活跃的{111}滑移面扩展，故疲劳区较小，呈类解理小面;而在相对低的载荷作用下，裂纹前端的滑移面有充分的时间反复滑移，并沿着二组互不平行的{111}滑移面扩展，疲劳区相对较大。图8为DD6合金650℃低周疲劳断口形貌。结果表明:DD6合金的低周疲劳断裂由裂纹萌生、裂纹扩展和裂纹失稳扩展至瞬时断裂这三个阶段构成的。图8a所示，扩展区可见疲劳条带特征，断口上可见光亮的瞬断区，瞬断区面积占断口面积2/3。图8b可见，源区平坦光滑，放射线特征不明显，疲劳裂纹起始于试样亚表面，为类解理断裂小平面。图8c为疲劳条带。图8d中，瞬断区断口光滑，留下了没有显著塑性变形的类似于解理断面。
3结论
(1)随抽拉速率的增大，γ'相尺寸减小，二次枝晶呈发达的趋势。(2)抽拉速率4．5mm/min的DD6合金650℃低周疲劳寿命最长，然后依次为抽拉速率2mm/min和7mm/min的合金。(3)DD6合金试样在1．0%的总应变幅下表现出明显的循环硬化，低于0．9%的总应变幅下，基本表现为循环稳定。(4)疲劳裂纹主要萌生于试样表面或者亚表面，疲劳第一阶段沿一个或者多个{111}滑移面扩展。
