近年来随着石油工业的发展，高含硫化氢、二氧化碳气田相继被发现［１］。针对高含Ｈ２Ｓ／ＣＯ２油气田选用的封隔器材料，要求具有优异的耐腐蚀性，并且承受压差等级为７０ＭＰａ。现有的碳钢和合金钢封隔器难以满足高含Ｈ２Ｓ／ＣＯ２油气田开采的要求，根据住友公司和ＮＫＫ选材图［２］，金属材料中只有镍基合金适合高含Ｈ２Ｓ／ＣＯ２酸性气田的开发要求。Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８镍基合金是一种时效强化的高温合金［３］。由于该合金具有优异的综合性能，被广泛应用于航空航天领域［４］。据报道约３５％的高温合金产品是由Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８合金制成的［５，６］。近年来，国外石油公司哈里伯顿把镍基合金Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８应用到油田领域，用作封隔器主体材料，取得了良好的效果，其工艺技术非常完善，所设计封隔器具有先进、可靠、结构合理等特点。而本国开发高酸性油气田的封隔器材料，技术上仍然依赖国外公司。本研究通过不同热处理工艺，分析了Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８镍基合金的微观组织，力学性能，并初步评价了耐蚀性能。综合考虑力学性能和耐蚀性能，给出了一种合适的热处理工艺制度，为酸性油气田封隔器的制造提供理论依据。

１材料制备及实验方法

１．１材料制备本研究所用Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８镍基合金取自封隔器主体的一部分，其化学成分如表１所示。经轧制成厚度为３ｍｍ的板材，在不同的温度下进行固溶处理、时效处理。对不同热处理的合金分别制备成相应尺寸的样品，进行显微组织、力学性能、耐蚀性能测试。

１．２实验方法固溶处理：材料经过２００℃／ｈ随炉分别升温至９４０，９６０，９８０，１０００，１０２０，１０４０，１０６０℃，保温１ｈ，水冷。时效处理：对固溶处理的试样进行７２０℃保温８ｈ，５０℃／ｈ冷却至６２０℃保温８ｈ，空冷。显微组织分析：采用Ｓ－３６０型扫描电子显微镜对热处理样品进行组织观察，采用ＪＥＭ－２１００型透射电子显微镜对时效析出相的结构进行评定。力学性能测试：使用ＨＲＳ－１５０测量洛氏硬度。试样加工成１３ｍｍ×１ｍｍ的丝材共七组，每组３个试样，经固溶＋时效处理后，分别进行拉伸实验，测定屈服强度、抗拉强度和伸长率的平均值。腐蚀挂片实验：样品尺寸为５０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍ。经磨光、清洗、干燥后置于高温高压反应釜中进行为期７天（１６８ｈ）的腐蚀实验，实验条件是ＣＯ２分压６ＭＰａ，Ｈ２Ｓ分压６ＭＰａ，介质温度１２０℃，并加入１０ｇ／Ｌ的Ｓ。实验结束后，取出试样记录表面腐蚀情况，计算平均腐蚀速率。应力腐蚀实验：根据ＧＢ／Ｔ１５９７０．２—２０００标准进行实验。腐蚀环境为Ｈ２Ｓ分压５ＭＰａ，ＣＯ２分压１１ＭＰａ，并且向溶液中添加了３ｇ／Ｌ的Ｓ，实验温度１６０℃，实验所用液体为普光油气田模拟水，进行高温高压７２０ｈ应力腐蚀实验。

２结果与讨论

２．１热处理对组织的影响图１为Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８合金经不同温度固溶处理的扫描电镜照片，从图１看出，随固溶温度升高，奥氏体晶粒长大。固溶温度低于１０００℃时，组织为奥氏体基体和δ相，当固溶温度超过１０２０℃时，δ相全部溶入奥氏体中。研究表明加热温度超过６５０℃以上时合金中不稳定的γ″相将分解为稳定的δ相［７］。由能谱分析证明白色颗粒即为δ相。合金中δ的分布和数量随着温度的升高有明显的不同。当固溶温度（９４０℃）较低时，δ相一般在晶粒的边界分布。随着温度的升高（９６０～１０００℃），δ相的数量变少且在晶粒内部也能发现有颗粒状的δ相分布。当温度升高到１０２０℃时，放大１００００倍的照片中已经很难看到δ相的存在，判断δ相全部溶入奥氏体组织中。图２为不同固溶处理的合金经过７２０℃×８ｈ→５０℃／ｈ６２０℃×８ｈ时效后的扫描电镜照片，与图１（固溶处理）的组织相比看不出明显的变化，说明时效处理并没有改变δ相的分布和数量，也没有改变原始奥氏体晶粒的大小，这主要由于时效处理温度较低。Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８是由γ″（Ｎｉ３Ｎｂ）来强化的［８］。由于γ″尺寸很小，在扫描电镜下难以观察到。图３是１０２０℃固溶处理和时效处理的透射电镜形貌像及对应的衍射斑点。从图３（ａ）中可以看出基体中含有大量的位错。对此区域进行衍射分析，发现只有一套斑点如图３（ｂ）。经计算可以得出，此衍射斑点所对应的晶体结构是面心立方。试样经过１０２０℃固溶后，第二相粒子全部溶入基体，不存在δ相、γ′相、γ″相，经过７２０℃和６２０℃双时效，第二相粒子从基体中析出。图３（ｄ）得到两套衍射斑点，较亮的一套是基体产生的，而较暗的一套，分析知其晶体结构是体心四方［９］，判定为γ″相。从图３（ｃ）看出γ″相粒子非常细小，尺寸约在２０ｎｍ左右，且大量均匀分布在基体上。

２．２热处理对力学性能的影响

２．２．１固溶处理与时效处理后硬度对比从图４可看出随固溶温度升高，洛氏硬度呈下降趋势。这是因为随固溶温度的升高，材料中γ′相、γ″相、δ相逐渐溶入到奥氏体基体中，弥散强化作用减弱。另外，随固溶温度升高，晶粒长大，晶界强化作用减弱，硬度值下降。与固溶处理的硬度值相比，材料时效后硬度值有显著的提高。时效后的硬度与前期固溶处理温度密切相关，呈现出随固溶温度升高，硬度值先升高后降低的趋势。经过１０００℃固溶＋时效处理的材料硬度达到极大值。

２．２．２固溶＋时效处理后合金的拉伸性能图５是Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８合金经过不同温度固溶＋时效处理后，在室温下测得的应力应变曲线。从图５中得出Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８合金的弹性模量为２０５ＧＰａ。表２列出了屈服强度、抗拉强度和伸长率。从表２中看出，时效后材料的强度随固溶温度的升高呈现先升高后降低的现象，与硬度测试的结果完全吻合，在１０００℃固溶＋时效时，屈服强度和抗拉强度出现极大值。Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８合金经过时效后由于γ″相的析出使其强度和硬度有很大的提高。合金主要强化相为γ″相，尺寸非常细小，且均匀分布在基体上。固溶温度较低时，合金中存在δ相，时效后δ相依然存在且体积分数较大，由于δ相含有大量的Ｎｂ元素，造成此时形成的γ″相含量相对较少，随着固溶温度的升高，时效后析出的γ″相数量增多，所以强度、硬度升高。但是当固溶温度超过１０００℃时，时效后γ″相数量不再增多，而奥氏体晶粒长大比较明显，使合金的强度、硬度降低。

２．３热处理对耐蚀性能的影响

２．３．１腐蚀挂片实验结果图６是经不同热处理的Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８镍基合金的腐蚀速率。整体上Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８的腐蚀速率都很低。经固溶处理的合金腐蚀速率比时效后的腐蚀速率稍低。主要是由于时效后合金中有第二相粒子析出，微小的第二相粒子作为阴极相，增加了腐蚀微电池的数量，使合金的失重量增大。对腐蚀产物膜进行ＳＥＭ和ＥＤＳ分析。图７（ａ）是经过１０００℃固溶处理试样表面的腐蚀产物膜形貌，腐蚀情况不严重。而经时效后（图７（ｂ））的试样表面的腐蚀产物膜比较厚。ＥＤＳ能谱分析其主要含有Ｆｅ，Ｓ，Ｎｉ等元素。影响镍基合金耐Ｈ２Ｓ／ＣＯ２应力腐蚀性的因素有温度、Ｈ２Ｓ浓度、ｐＨ值、ＣＯ２含量、材料因素［１０］。在外界条件一定的情况下，材料本身的因素也起很重要作用，即合金的化学成分、显微组织等因素。镍基合金Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８优良的耐腐蚀性能主要源于镍自身较高的电极电位，较强的钝化能力，以及对卤族元素的高度稳定性；其次Ｃｒ，Ｍｏ，Ｃｕ，Ｗ等合金化元素具有良好的耐不同介质的腐蚀能力；最后合理的热处理制度对Ｉｎ－ｃｏｎｅｌ７１８的耐蚀性能有很大的影响。固溶处理后的材料比时效后的材料具有更好的耐腐蚀性能，但是只经固溶处理后的材料力学性能不能满足油田生产的需要，而从腐蚀速率角度来看经过时效处理的材料的腐蚀速率也很低，并且具有高的强度和硬度，完全能够符合油田用材料的要求。

２．３．２Ｈ２Ｓ／ＣＯ２应力腐蚀实验图８是在含有大量氯离子的高温高压Ｈ２Ｓ／ＣＯ２、７２０ｈ应力腐蚀实验后试样表面的宏观及微观形貌，没有出现应力腐蚀裂纹。合金表面有腐蚀产物产生，但腐蚀产物很薄且均匀分布在表面。从扫面电镜中看出试样表面有点蚀坑和材料加工时的划痕，但没有出现开裂的迹象。实验表明，热处理后的Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８表现出良好的耐蚀性能，模拟普光气田环境的耐Ｈ２Ｓ／ＣＯ２应力腐蚀性能良好，能够选作封隔器主体材料。

３结论

（１）随固溶温度的升高，δ相不断溶解。温度达到１０２０℃，δ相全部溶入奥氏体基体。（２）合金在７２０℃和６２０℃，１６ｈ双时效时，δ相的含量基本保持固溶时的含量。时效后析出γ″相，尺寸大约在２０ｎｍ左右，均匀分布在基体上。（３）材料经过固溶处理后硬度值随温度的升高不断下降，时效后材料的硬度有明显的提高。固溶温度１０００℃＋时效的合金硬度、屈服强度、抗拉强度最高。（４）在高温高压Ｈ２Ｓ／ＣＯ２腐蚀实验中，Ｉｎ－ｃｏｎｅｌ７１８表现出良好的耐均匀腐蚀性能和耐应力腐蚀性能。综合考虑材料的耐蚀性能和力学性能，确定最佳热处理工艺为：１０００℃固溶１ｈ＋７２０℃×８ｈ→５０℃／ｈ６２０℃×８ｈ时效。

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