电解液的新鲜程度，要求在每次测定前，配置新的电解液，而不能将使用过的电解液保留一段时间后重复使用，否则会使测值偏低甚至不能电解。当 PH 值小于 1 时，更换电解液。每次使用设备时，先做 1～2 个废样，再用标准煤样进行标定，确认仪器运转正常后进行待测样的检测，也是确保测定结果准确度的重要因素之一。根据准能公司煤炭的特殊性，其煤中全硫含量基本小于 1﹪，煤质比较稳定。所以，该实验室使用库仑滴定法测硫，既方便又快捷，节约了大量的人力物力，为企业创造了较好的经济效益。通过多年的实践经验，笔者认为，用库仑法测全硫时，只要按照上述几个方法测定，其测定结果基本上与仲裁法的艾氏卡法一致。校正库仑测硫仪的热电偶系数由于煤是在高温中燃烧分解，因此，高温炉炉膛内的实际温度与电脑屏幕显示值是否一致直接影响测定值的准确度。如果炉温偏低，煤样燃烧不完全，导致测值偏低；炉温偏高，不但使测值不准确，而且会缩短硅碳管的使用寿命。因此，要求对仪器热电偶的设定值进行校正。

          经常对库仑仪进行标定仪器性能对测值的准确度影响很大，应对库仑测硫仪经常进行标定。标定过程中，不但要对仪器的热电偶系数、校正系数进行测定，还要对仪器的精密度和准确度进行测定，只有在两者都合格的情况下才能使测定结果准确。一般情况下，用标准煤样来标定设备。催化剂覆盖量满足要求当催化剂铺得太厚时，会由于煤样燃烧不完全而产生重复性超差。这时，可减少催化剂用量并尽量将催化剂铺匀；当催化剂没有完全覆盖住煤样，实验中会产生煤样爆燃，造成测定结果偏低。煤样粒度必须符合国标要求当煤样粒度达不到小于 0.2mm 的要求时，煤样不均匀性增加。此时，煤样应用研磨钵再次研磨，提高煤样均匀性，否则会使测值的重复性超差。其他方法实验中，保证电解液新鲜、搅拌器的搅拌速度均匀、电解池熔板干净无污物、系统的气密性好等，都是提高测定准确度的方法。

          在检测过程中，当空气流量小、电解池中的气泡少时，应检查系统的气密性是否完好；干燥剂是否失效，如失效应立即更换；载气通道中的气路是否堵塞、炉膛中的刚玉管及连接气路各部件的硅胶管是否破裂、电解池中的熔板是否干净，如果因堵塞、破裂、不洁净等原因论文代写，立即进行疏通、更换、清洗，即可消除。每次测定结束后，应用蒸馏水冲洗电解池及熔板数次，并用滴管从电解池进气口处滴入重铬酸钾洗液，浸泡至熔板上的黑色颗粒基本溶解后再用清水冲洗干净。不能将熔板长时间浸泡在重铬酸钾洗液中，否则会由于生成硫酸钙而将熔板堵塞，从而使测值偏低。

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