小编提示，本文的理论和论文格式都是值得各位作者朋友深思学习的，所以希望欲论文发表的朋友多做学习，争取写出更优秀的职称论文!

                    作者：吕红，陈海齐，刘培洁，马安霓

【择

【摘要】  目标 成立香连素片的质量节制尺度。要领 回收薄层色谱法辨别香连素片中的木香；回收高效液相色谱法测定香连素片中盐酸小檗碱的含量。功效 在薄层色谱中检出了木香；盐酸小檗碱的进样量在0.0378～0.378 μg范畴内呈精采的线性相关（r＝0.999 7），均匀接纳率为101.49%，RSD为1.97％（n＝6）。结论 本要领专属性强、精确、重现性好，可作为香连素片的质量节制尺度。

【关键词】  香连素片；木香；薄层色谱法；盐酸小檗碱；高效液相色谱法

　　Abstract:Objective To  establish  a method  for  quality  control  of  Xiangliansu  tablets. Methods Radix  Auckiandiae in the tablets was  identified  by  TLC.  The  content  of  berberine  hydrochloride  in  the tablets  was  determined  by  HPLC. Results Radix Auckiandiae could be identified by TLC. Berberine  hydrochloride  showed   a  good  linear  correlation  over the range  of  0.0378-0.378 μg (r=0.999 7).  The  average  recovery  of  berberine  hydrochloride  was  101.49%  with  RSD  1.97% (n=6).  Conclutions The  method  is  specific,  accurate  and  reproducible for  the equality  control  of  Xiangliansu  tablets.

　　Key words:Xiangliansu tablets；berberine hydrochloride；HPLC；Radix auckiandiae；TLC

　　香连素片是广东万年轻制药有限公司的产物，具有清热燥湿、行气止痛的功能，临床用于湿热型痢疾、里急后重、腹痛泄泻。其处方为木香500 g、盐酸小檗碱75 g。原药品尺度［1］辨别木香用试管回响，盐酸小檗碱的含量用紫外分光光度法测定，要领专属性较低且影响身分多。本文回收薄层色谱法辨别木香、高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量，功效表白操纵轻盈、精确、一再性好，为该品种的质量尺度进一步修订提供了依据。

　　1  仪器与试药

　　1.1  试药

    香连素片（批号：030801、030802、030803、040701、041002、050601、050802、060601、060602、060603）均为广东万年轻制药有限公司产物；木香比较药材（批号：921-9201）及盐酸小檗碱比较品（批号：110713-200609）均购自中国药品生物成品检讨所；硅胶G预制板及硅胶G均由青岛海洋化工场出产;乙腈为色谱纯;其他试剂与试药均为说明纯。

　　1.2  仪器

    LC?2010A高效液相色谱仪(日本岛津), UV?2501PC紫外分光光度仪（日本岛津）, CQ?15A超声波洗濯器（上海跃进医用光学器械厂）。

　　2  薄层辨别［2］
        
　　取本品2片，研成细粉，加三氯甲烷10 mL，超声（功率120 W，频率50 Hz）处理赏罚30 min，滤过，滤液浓缩至2 mL，作为供试品溶液。另取木香比较药材0.2 g、不含木香的阴性样品，同法别离制成比较药材溶液及阴性比较溶液。照薄层色谱法试验，汲取上述3种溶液各3 μL，别离点于统一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷?环己烷（体积比5∶1）为睁开剂，睁开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105 ℃加热至黑点清楚。置可见光下检视，供试品色谱中，在与比较药材色谱响应的位置上，显沟通颜色的黑点。阴性比较无滋扰，见图1。

　　3  含量测定

　　3．1   色谱前提

    色谱柱：phenomenex  C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）  活动相：以磷酸盐缓冲溶液［0.05 mol/L磷酸二氢钾和0.01 mol/L十二烷基磺酸钠（体积比1∶1），含0.2%三乙胺］?乙腈（体积比60∶40），用磷酸调理pH值至3.0为活动相；流速：1.2 mL/min，检测波长：266 nm，柱温：室温，进样量：10 μL，理论塔板数不低于1500。

　　3．2  溶液的制备

　　3.2.1  比较品溶液的制备 

　　取盐酸小檗碱比较品适量，慎密称定，加乙醇制成每1 mL含120 μg的溶液，作为比较品溶液。

　　3.2．2  供试品溶液的制备 

　　取本品20片，慎密称定，研细，慎密称取适量（约相等于盐酸小檗碱60 mg），置索氏提取器中，加盐酸?甲醇（体积比1∶100）适量，加热回流提取至提取液无色，将提取液（须要时浓缩）移至50 mL量瓶中，用少量盐酸?甲醇（1体积比∶100）的殽杂液洗涤容器，洗液并入提取液中，并稀释至刻度，摇匀，慎密量取1 mL，置10 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得。

　　3.2.3  阴性比较溶液的制备 

　　凭证本品的处方、制法制备穷乏盐酸小檗碱的模仿样品，按“3.2.2”项要领制成阴性比较溶液。

　　3.3  专属性试验

    别离取供试品溶液、比较品溶液及阴性比较溶液，按上述色谱前提测定，功效阴性比较对盐酸小檗碱测定无滋扰，声名要领专属性强。功效见图2。

　　3.4  线性相关的考查

    慎密称取盐酸小檗碱比较品适量，用乙醇消融制成质量浓度为37.8 μg/mL的溶液，别离慎密汲取1、2、4、6、8、10 μL注入液相色谱仪中，按上述色谱前提测定色谱峰面积，以进样量（m）为横坐标，色谱峰面积积分值（Y）为纵坐标，绘制尺度曲线，经线性回归，得线性回归方程为Y=2.88725×106m-5586.84，r=0.999 7，表白盐酸小檗碱进样量在0.0378～0.378 μg范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关。

共2页: