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                       作者：薛巧如，梁蔚阳，陈宇堃  

【择

【摘要】  目标 成立测定氢化大豆油中镍含量的要领。要领 回收石墨炉原子接收光谱法，以塞曼配景校正，尺度插伎俩测定。功效 尺度插伎俩所得相相关数r=0.999 5，均匀加样接纳率为91.4％～97.0％。结论 本要领操纵简朴，功效不变精确，迅速度高，可有用节制该药用辅料的质量。

【关键词】  石墨炉原子接收法；镍；氢化大豆油
　　Abstract:Objective To establish a method for determining the content of nickel in hydrogenated soybean oil.Methods Graphite furnace atomic absorption spectrometry was used to analyze the nickel in the oil with Zeeman background correction.Results The correlation coefficient in standard addition calibration technique was more than 0.999 with  the recovery of  91.4％～97.0％.Conclusion The method is simple, accurate and stabile.

　　Key words:graphite furnace atomic absorption spectrometry; nickel; hydrogenated soybean oil

　　氢化大豆油系豆科植物大豆Glycine soya Bentham的种子提炼获得的大豆油经精辟、脱色、氢化和除臭而成,为白色至淡黄色的块状物或粉末，收载于欧洲药典和美国药典，为药用辅料，海内尚未对氢化大豆油药用质量尺度举办研究。氢化大豆油中未插手防腐剂、抗氧化剂，在氢化进程中行使了镍作为催化剂，因此，质量尺度中需对镍的残留举办节制。本文参考美国药典(USP30NF25)［1］，欧洲药典（EP）4版［2］，按中国药典药品格量尺度说明要领验证指导原则［3］，成立氢化大豆油中的镍的含量测定要领，本法可用于该辅料的镍残留质量节制。

　　1  仪器与试药

　　1.1  仪器

    原子接收光谱仪： Thermo M6 MK Ⅱ 石墨炉原子化器?GFTV；镍灯：型号KY?2，记号1180，检测波长232.0 nm，北京曙光亮电子光源仪器有限公司；石墨管：thermo pyrolytically coated 575344；电阻炉：英国CARBOLITE ELF11/6 。

　　1.2  试药

    镍单位素尺度溶液 GBW08619 1000 μg/mL国度尺度物质中心；氢化大豆油（南海油脂家产（赤湾）有限公司，批号20060217、20060427、20061210）；硝酸（色谱纯，MERCH，批号：K35540856）；盐酸（说明纯，广州化学试剂厂，批号：20070703）；水：MiliQ去离子水。

　　2  尝试要领

　　2.1  尝试前提

    检测波长：232.0 nm；狭缝0.1 nm；灯电流：20 mA 80％；配景校正：塞曼；尺度插手：湿-湿殽杂；石墨管型号：入口高温碳涂层；一再测定次数：3次。进样参数：主尺度浓度为100 μg/L，自动稀释成10、20、30 μg/L，事变体积为10 μL，进样体积为2.0 μL。石墨炉参数见表1。 表1  石墨炉升温措施（略）

　　2.2  检测要领

    参照中国药典附录ⅣD原子接收分光光度法第二法尺度插伎俩。

    供试品溶液的制备：取氢化大豆油5.0 g，至坩埚中，渐渐加热至炭化，600 ℃灼烧至白色灰状物，冷却，用稀盐酸2次，每次2 mL洗残渣至25 mL容量瓶，加0.3 mL硝酸消融，用水稀释至刻度。
  
　　比较溶液（主尺度溶液）的制备：慎密量取尺度镍溶液，加水稀释至100 μg/L。取0.0、1.0、2.0、3.0 mL各插手供试品溶液2.0 mL，用水稀释至10.0 mL。

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