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【择
【摘要】 目标 优化丹酚酸的提取工艺,进步丹酚酸B的提取率。要领 以喷雾干燥法得到的丹酚酸固体粉末的收率和丹酚酸B含量为指标,回收匀称计划法优化丹酚酸的乙醇浸提工艺,考查乙醇浓度、提取时刻和提取温度对丹酚酸B提取率的影响。功效 最佳提取工艺为:45%(体积分数)乙醇,提取时刻为1 h,提取次数为2次,提取温度为70 ℃。结论 提取物中丹酚酸B纯度到达70%以上,优化工艺公道、可行。
【关键词】 丹酚酸B;提取工艺;匀称计划;大孔吸附树脂
Abstract:Objective To Optimize the extraction process of Salvia acid from Salvia miltiorrhiza. Methods Salvia acid of the spray drying powder and salvia acid B were used as use the standard. Uniform design was used to optimize the extraction procedure. The effect of ethanol concentration, extraction time and temperature on the extraction efficiency of salvia acid B were optimized. Results The optimal conditions were as followings: 45% of ethanol, 1 h of extraction time and 2 cycles of extraction at 70 ℃. Conclusion The extraction yield could reach 70% under the optimal extraction procedure.
Key words:salvia acid B; extraction process; uniform design; macroporous resin
丹参水溶性有用因素多具有酚酸性布局,丹参素(化学名为β?3,4?二羟苯乳酸,β?3,4?dihydroxybenyl lacticacid)是各类丹酚酸的根基化学布局:丹酚酸A是一分子丹参素与两分子咖啡酸缩合而成;丹酚酸B为三分子丹参素与一分子咖啡酸缩合而成;丹酚酸C 则为二分子丹参素缩合而成;其他丹酚酸亦有相同布局。丹参水溶性因素中的迷迭香酸(ros?marinic acid A,Ros)也是由一分子丹参素和一分子咖啡酸缩合而成。另外,尚有四甲基丹酚酸(tetramethyl salvianolic acid A,Sal M)等等[1]。
今朝, 家产上提取丹参有用因素首要以热回流法为主,而酚酸类性子不不变、易氧化水解,因而提取工艺的研究应多指标综合思量。选择不不变因素作为提取工艺筛选的指标性因素,有利于筛选出公道的工艺前提,防备因素在提取工艺中丧失过大[2-3]。本研究以提取物得率和丹酚酸B含量为指标,举办丹酚酸提取工艺研究, 以确定最佳的提取工艺,试探得当家产化提取的工艺前提。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
FA1004N型电子阐来日诰日平(上海慎密科学仪器有限公司),JZ8002天平(上海慎密科学仪器有限公司),RE5298A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),LXJ?II型离心沉淀机(上海医用说明仪器厂),YL?015型尝试型喷雾干燥机(上海雅程仪器装备有限公司),QT?330型柱温箱(QM,旗美),LC?10ATVP型泵(日本岛津),SPD?10AVP型紫外检测器(日本岛津),高效液相色谱柱(Diamonsil 钻石),电子天平(SHIMADZU AY120),KQ?100型超声波洗濯器(昆山市超声仪器有限公司),pHS?25型pH计(上海智光仪器仪表有限公司)。
1.2 试药与试剂
丹参药材系唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎(购自广州市天河宝润堂中药饮片厂),经广州中医药大学高英主任药师检讨,切合《中国药典》2005版一部丹参项下划定。乙醇(说明纯,天津市富宇风雅化工有限公司),甲醇、乙腈(色谱纯,迪马科技有限公司),甲酸(说明纯,广州化学试剂厂),D101大孔吸附树脂(天津市恢复风雅化工研究所),盐酸(说明纯,广州市白云区良田光亮化工场), FeCl3(说明纯,天津市大茂化学试剂厂),丹酚酸B比较品(批号:200504,中国药品生物成品检定所)。
2 方 法
2.1 丹酚酸提取工艺
2.1.1 尝试计划 回收匀称计划法,选择影响醇提的3个首要身分:乙醇浓度(A)、提取时刻(B)、提取温度(C)为考查指标,乙醇浓度选择9个程度,提取时刻及提取温度各选择3程度、各程度轮回3次,回收U9(96)表布置试验,见表1。表1 身分程度表
2.1.2 样品溶液的制备 取丹参药材100 g,插手3 000 mL的圆底烧瓶中,按表1尝试列号各前提操纵,于恒温水浴锅中加热浸提,趁热抽滤,滤渣再按原前提举办第2次乙醇浸提,趁热抽滤,归并2次滤液。 将提取液用旋转蒸发仪举办减压浓缩至乙醇除尽,将浓缩液用配制好的质量分数10%的盐酸溶液调至pH=3,用离心机(2 000 r/min,5 min)离心浓缩液,用布氏漏斗抽滤,作为样品溶液备用。
论文出处(作者):贺帆,吴婵娟,高崇凯共2页:
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