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【择

【摘要】  目标 研究交联羧甲基壳聚糖对尿素吸附剂机能。要领 以壳聚糖为质料, 用微波辐射法制成了羧甲基壳聚糖，再通过戊二醛交联，制成了交联羧甲基壳聚糖。研究了交联羧甲基壳聚糖对尿素的吸附机能,切磋了吸附时刻、溶液的pH值、吸附温度、尿素的起始浓度、交联水划一对吸附的影响。功效 交联羧甲基壳聚糖对尿素具有较高的吸附容量和较高的选择性，在戊二醛用量为4 mL、pH 值为8、尿素的初始浓度为2mg/mL 时，其吸附量达90.5 mg/g。结论 交联羧甲基壳聚糖对尿素的吸附机能较好，是一种具有成长远景的尿素吸附剂原料。

【关键词】  羧甲基壳聚糖；交联；吸附机能；尿素

　　Preparation of cross?linked carboxymethyl chitosan and its effect on urea adsorptionGUAN Li,
　　DING Ying?hong

　　(Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou,Guangdong 510006, China)

　　Abstract:Objective To study the adsorption of cross-linked carboxymethyl chitosan (C?CMCS) on urea. Methods With chitosan as the raw material，carboxymethyl chitosan was prepared under microwave catalysis, then reacted with glutaraldehyde to yield C?CMCS. The optimal adsorption conditions of urea with C?CMCS resin were studied. The sorption capacity was affected by the degree of crosslinking，pH of the solution, time of adsorption, concentration of urea．Results C?CMCS resin exhibited high sorption capacity and good selectivity for urea．The adsorption capacity of urea was found more than 100 mg/g of C?CMCS resin at pH8, the use of glutaraldehyde (5%) being 4 ml and the concentration of urea being 2 mg/mL. Conclusions C?CMCS would be a new kind of high efficiency urea adsorption material.

　　Key words:carboxymethyl chitosan; crosslinking; adsorption; urea

　　尿素是尿毒症患者血液中最重要的一种毒素，激发尿毒症的多种症状。因此怎样高效地破除尿素就成为了生物医学规模中重要的研究内容。对尿毒症患者，今朝广泛回收的治疗法子是对其举办按期的血液透析以缓解病情，但因为尿素吸附剂存在吸附容量低、吸附选择性差、生物相容性和血液相容性差等弱点，使其应用受到限定［1］。因为壳聚糖（CS）具有很多奇异的心理成果和精采的生物相容性,其作为尿素吸附剂的研究越来越多。周永国等制成壳聚糖金属离子共同物吸附剂，个中以CS?Cu（II）对尿素的吸附容量最大，在pH6.0，尿素初始浓度为1 300 mg/L的前提下对尿素的饱和吸附量为83.6 mg/g［2］。王虹等［3］制成交联壳聚糖树脂，并对尿酸、肌酸、尿素等的吸附机能举办了研究，个中对尿素的吸附仅为4.53 mg/g。温玉清［4］将分子印迹技能应用于制备交联壳聚糖树脂，吸附机能精采。但连年有研究表白，因为壳聚糖具有聚阳离子电解质的特征，与血液打仗时易与带负电荷的血细胞团结形成血栓或溶血［5］。本文对壳聚糖举办羧甲基化、交联，以改进壳聚糖的血液相容性，研究了其对尿素的吸附机能，为其此后在医药方面的应用提供必然参考。

　　1  仪器与试剂

　　1.1  仪器
       
　　TU?1810型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),pHS?25 型数显pH计(上海雷磁仪器厂),T120X微波炉(顺德惠而浦家电成品有限公司出产，四川大学无线电系改装，微波功率为持续可调),KQ500型超声波洗濯仪(昆山市超声仪器有限公司),JJ?增力电动搅拌器(金坛市宏华仪器厂),恒温干燥箱(上海博迅实业有限公司)。

　　1.2  试剂

    壳聚糖(脱乙酰度≥90%，上海百奥生物科技有限公司),氢氧化钠(化学纯,广东荣耀化学厂有限公司),盐酸(化学纯,广州市东红化工场),戊二醛（25%,化学纯）、乙醇（95%,化学纯）、尿素(说明纯)、液态石蜡(化学纯)、丙酮(说明纯）均由广东汕头市西陇化工场出产，硼氢化钠（96%,上海润捷化学试剂有限公司）。

　　2  方 法

　　2.1  羧甲基壳聚糖的制备

    称取5 g壳聚糖于烧杯中，插手质量分数50%的氢氧化钠溶液约50 mL，搅拌匀称，冰箱冷冻隔夜。越日解冻，将悬浮液过滤，把壳聚糖挤压成滤饼状，转移至三口瓶中。将氯乙酸溶于异丙醇中，分数次插手一半量，每次隔断5 min。超声辐射30 min，再置于微波炉（微波辐射功率320 W）中辐射30 min。然后再插手少量氢氧化钠和剩余的氯乙酸溶液，依前述要领操纵。待回响完毕冷却，倾去上层清液，基层黏状物中插手适量的水，充实搅拌消融，用质量分数10%盐酸调至中性，滤去不溶物，滤液中插手适量的乙醇充实沉淀，过滤，乙醇重复冲洗，固体置烘箱中60 ℃烘干备用。

　　2.2  交联羧甲基壳聚糖树脂的制备
        
　　取25 mL液态石蜡放入三口烧瓶中，边搅拌边迟钝逐滴插手羧甲基壳聚糖溶液，搅拌分手，逐滴插手戊二醛，常温强烈搅拌30 min后，置于60 ℃恒温水浴中搅拌回响2 h。回响进程保持pH为9～10。回响竣事后，把回响物倒出，插手丙酮充实洗涤，过滤，获得黄色粉状交联羧甲基壳聚糖（C?CMCS），50 ℃下烘干备用。

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