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【摘要】  目标 成立测定硫酸头孢匹罗中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3种有机溶剂的残留量的要领。要领　回收顶空毛细管GC法，用DM?624毛细管气相柱，FID检测器举办测定。功效 丙酮、乙酸乙酯两种溶剂在0.1～2.5 mg/mL，二氯甲烷在0.012～0.3 mg/mL范畴内，呈精采线性相关。丙酮接纳率为100.1％（RSD＝2.1％），二氯甲烷接纳率为99.2％（RSD＝1.0％）、乙酸乙酯接纳率为99.4％（RSD＝1.0％）。结论 本要领精确靠得住，轻盈迅速，重现性好，可用于硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量的测定。

【关键词】  硫酸头孢匹罗；有机溶剂残留量；毛细管气相色谱法；顶空进样
　　Abstract:Objective To establish a capillary GC with headspace injection for the analysis of residual organic solvents, namely acetone, dichloromethane and ethyl acetate, in cefpirome sulfate. Methods DM?624 capillary column was used. The detection was carried out with FID detector. Results Acetone and ethyl acetate showed a good linear correlation in range of 0.1～2.5 mg/mL,and dichloromethane had good linearity in the concentration range of 0.012～0.3 mg/mL. The recoveries of acetone, dichloromethane and ethyl acetate were 100.1％（RSD＝2.1％）, 99.2％（RSD＝1.0％） and 99.4％（RSD＝1.0％）, respectively. Conclusion  This method is accurate, reliable and simple for the determination of residual organic solvents in cefpirome sulfate.

　　Key words:cefpirome sulfate; residual organic solvent; capillary GC; headspace injection

　　硫酸头孢匹罗是第四代头孢菌素，合用于对本品敏感的葡萄球菌、链球菌、粪肠球菌属、消化链球菌属，大肠菌属、流感嗜血杆菌、不动杆菌属和拟杆菌属等引起的传染。因为在合成进程中行使了丙酮、二氯甲烷及乙酸乙酯等迫害性有机溶剂，需对其残留量举办节制。今朝，对残留溶剂的测定多回收气相色谱法［1-3］，为利便检测，本文成立了顶氛围相色谱法测定硫酸头孢匹罗有机溶剂残留量的要领，该要领操纵轻盈，重现性好，功效精确靠得住。

　　1  仪器与试剂
    　　
　　4890气相色谱仪、7694E顶空进样器（美国Agilent）。硫酸头孢匹罗（深圳信立泰药业有限公司，批号：050912、050916、050922）。所用试剂均为说明纯。

　　2  要领与功效

　　2.1  色谱前提
    　　
　　DM?624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm，3.0 μm），进样口温度150 ℃，柱温80 ℃，检测器温度200 ℃，载气为高纯氮，柱前压20.6 kPa。样品瓶加热温度90 ℃，样品环温度100 ℃，样品转移线温度110 ℃，均衡时刻30 min，样品环体积1.0 mL。

　　2.2  溶液配制
    　　
　　比较品溶液：慎密称取丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯适量，加水配制成每1 mL含丙酮1.5 mg、乙酸乙酯1.5 mg、二氯甲烷0.18 mg的比较品溶液。
    　　
　　供试品溶液：慎密称取硫酸头孢匹罗约1.5 g，置50 mL容量瓶中，加水消融并定容，摇匀，作为供试品溶液。

　　2.3  体系合用性试验
    　　
　　慎密量取“2.2”项下的比较品溶液10 mL置顶空瓶中，按上述色谱前提进样，记录色谱图，相邻两峰的疏散度精采，见图1。丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯的保存时刻别离约为7.3、8.0、10.1 min。

　　2.4  线性相关及定量限、检测限
    　　
　　别离慎密称取丙酮0.5 g、二氯甲烷0.06 g、乙酸乙酯0.5 g，置统一100 mL盛水的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为贮备液。取上述贮备液别离配制成一系列浓度的溶液，各取10 mL置顶空进样瓶中，按上述气相色谱前提举办测定，由质量浓度（ρ）与其峰面积（A），求得各自的回归方程。

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