水热法制备包裹色料近几年来,包裹色料从研究开发到工业化生产,取得了前所未有的可喜局面.在这方面的研究可以归纳为以下三类,总的来说都是采用合适的保护方法,以提高色料的使用温度.第一类采用熔剂包裹法.采用含18-30%Cd的硅酸盐熔剂保护色料,可改善色料的耐热性能;Panzarino等用一种碱硅酸盐玻璃作稳定剂,从而将色料的耐热温度提高到800℃;朱振峰提出了"表层保护机理"及"熔剂颗粒包裹机理",并研制出了"耐热釉上丝网大红色料".第二类采用基础釉包裹法.杨贤光用基础釉保护法制得了高温大红色釉.第三类采用异晶包裹法.W.Volker分别用ZrSiO4、SnO2和TiO2作为基质对Cd(S,Se)进行异晶包裹,将色料耐热温度提高到1200℃以上;V.L.Lavilla等详细研究了用ZrSiO4包裹Cd(S,Se)的反应机理;Arno Broll等报导了干法混料、高温烧结合成ZrSiO4包裹色料,但包裹效率极低(1-2%);吴大清等用的包裹率提高到6-7%;A.Spiler等用共沉淀方法将包裹率提到9%左右,目前市场销售的包裹色料的包裹率在12%左右,达到了目前较高水平.即便如此,包裹率还是太低,大部分色料在ZrSiO4形成时已经分解,所以降低ZrSiO4晶粒生长的温度是问题的关键.
水热法是一种利用水作为活媒并在高温、高压下制备、研究材料的一种方法.近年来水热法制备陶瓷粉体越来越引起人们的重视.水热法制备的陶瓷粉体具有晶粒细小(制备的Cd(S,Se)晶体可达100nm)、发育完整、粒度均匀以及成份纯净等特点.而且制备过程无污染,制造周期短,制出的粉体避免了锻烧法制备的粉体结构不完整的缺陷.另外,水热法制粉的温度低(<350℃),是一种非常有前景的粉体制备方法.
目前,用水热法制备包裹率较高的包裹高温陶瓷色料已取得了突破性进展.不同晶体可在不同的条件(水热釜中的压力与温度等)下析出,这样,可使陶瓷色料晶体析出,然后改变条件,以便使包裹晶体析出.由于包裹晶体析出时,水热釜中已有晶体存在,故它将以先析出的晶体为晶核剂生长,从而可达到将色料包裹的目的.图1是水热法制备的Cd(S,Se)包裹色料的SEM及XRF分析.晶粒发育良好,其成分为Zr、Si、Se、S、O即ZrSiO4包裹Cd(S,Se)颗粒.水热法制备高温包裹色料是目前为止最科学最有效的方法,但还没有工业化生产.这种方法的研究成功无疑会加速高新技术在传统陶瓷生产中的应用,有助于传统陶瓷新品种的开发.
长余辉发光色料长余辉发光色料是近年来的一个研究热点.它主要有三大用途:(1)低度应急照明;(2)指示标识作用;(3)装饰美化.长余辉发光色料广泛用于发光陶瓷、发光玻璃、发光水泥、发光纸、防伪商标等.稀土离子Eu2+激活和Eu2+和Dy3共激活的铝酸锶长余辉光致发光材料,是所有系统中最好的,这种材料已实现工业化生产并有望批量应用于建筑陶瓷的装饰.
仿金色料人们采用金水在陶瓷表面进行亮金装饰由来已久.传统的金色装饰颜料"金水"是由硫化香膏与三氯化金结合而成的硫化香膏金的复合物,溶解于挥发油和有机溶剂中制成,其中含金量约8-12%.由于金水的制造方法复杂,价格昂贵,因而不能在建筑卫生瓷、日用瓷上大面积使用,而仅在少量装饰瓷表面加以点缀、增辉之用.多年来,人们一直在寻找代替金水装饰瓷表面的技术,目前已有四类较成熟的仿金装饰材料和方法.
钯、银、铋代金材料.据英国Engel Hard矿物化学公司介绍,按钯∶银=(1∶1)-(1.2∶1)的配比溶解入钯金属-有机化合物和银金属-有机化合物(最好是金属的新癸烷酸盐)中,再以基础金属(其中主要是铋、铬、铅、铀、锡、钛、钨、锆或其它混合物)的有机盐为溶剂,按特定工艺处理,得到的材料呈现金黄色.但钯银比范围较窄,必须严格控制.云母代金.日本水野英男等人发明,在无铅熔块中加入超细云母可制成釉上金彩;前苏联建材研究院用金云母和白云母为主要原料也制成了仿金彩料,用白云母呈银色效果.用化学气相沉积法在制品表面涂敷氮化钛仿金膜,或将钛盐在氮气气氛中烧成形成氮化钛仿金膜.尽管氮化钛可以用于一般陶瓷的装饰,但要使氮化钛膜色调纯正比较困难,而且在氮气气氛中烧成成本很高,从而影响了它的推广.烧结法制备的金属光泽釉.与一般釉的制备方法相同,只是在釉料成分中引入一种或多种着色金属氧化物,并使之在高温熔体中饱和,冷却时再析出具有金属光泽的晶体.只要釉和析出物选择恰当,就能产生金色.近年来,一些厂家所采用的仿金颜料是云母基珠光颜料系列产品中的金色系列产品,如铜红、金黄、赤铜、红金色等.其中已添加了熔剂成分,可直接作为釉上彩料使用,或直接印刷于建筑陶瓷表面.
利用矿物原料或工业矿渣制备色料利用矿物原料和工业废渣制备色料是色釉料发展的另一趋势,一方面使色料成本大大降低,另一方面从环保角度来看,在一定意义上可视为"绿色色料".如利用铬铁矿制备建筑陶瓷坯用无钴黑颜料,在工业中有极大的实用价值.在1200℃反应颜料中含有19个衍射峰,而在1250℃、1280℃则只有9个它们对应了尖晶石的衍射峰.从测试结果可看出1200℃时颜料含有的晶相较多,有FeCr2O4、MgFe2O4、CuFe2O4、FeFe2O4、Mn2AlO4、CuFeMnO4、Mg2MnO4、CuMn2O4、(Mn0.5Cr0.5)(Mn0.5Cr0.5)2O4、CuCr2O4、(FeMg)(CrFe)2O4(此为铬铁矿的主晶相),说明1200℃时存在许多反应中间体和未反应的原始反应物,反应进行的不完全.在1250℃和1265℃时则以FeCr2O4、CuFeMnO4、FeFe2O4、CuMn2O4、(Mn0.5Cr0.5) (Mn0.5Cr0.5)2O4为主晶相,它们对呈色是有利的,此时已反应完全.
影响黑颜料呈色的主要因素为铬铁矿、Fe2O3、Cr2O3、MnO2、CuO五者比例,当这些氧化物的浓度调整合适时,它们的光谱曲线叠加后对可见光全部吸收而使颜料呈黑色.结果证明,用铬铁矿制造无钴黑颜料是切实可行的,所制得的颜料成本低廉,发色黑而稳定.
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