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                        作者：黄东青，何荪兰，史楚君

【择

【摘要】  目标 成立地喹氯铵含片的含量测定及含量匀称度的要领。要领 回收HPLC法，以0.005 mo1/L庚烷磺酸钠溶液?甲醇?乙腈?三乙胺（体积比200∶75︰225︰2.5 ）（用磷酸调至pH值3.5）为活动相；检测波长：240 nm；流速：1.0 mL·min-1。功效 地喹氯铵在5～22.5 μg·mL-1线性相关精采，r=0.999（n=7），均匀接纳率为100.4％、RSD＝1.38％。用本法对试成品与市售品的含量匀称度、含量举办测定，功效声名本公司的研成品到达上市品的要求。结论 本文为地喹氯铵含片的产物评价及质量尺度的完美提供了必然的试验数据。

【关键词】  地喹氯铵含片；地喹氯铵；HPLC

　　地喹氯铵口含片是一个对口腔咽喉头细菌传染有精采疗效的制剂，长短抗生素类药，有对革兰氏阴、阳性菌等病原菌浸染明明的普及的抗菌谱，并反抗酸杆菌及真菌均有较强的杀灭浸染，对组织无刺激性［1～4］。该药品的质料和制剂在海表里均有研究和核准上市，质料药在我国的国度药品尺度及日本药局方外医药品因素规格书以及英国药典记述的含量测定要领都回收非水滴定法；其制剂含量测定回收HPLC测定法，但色谱前提与体系合用性试验内容差异。回收现行尺度及前提［5－6］对地喹氯铵片剂举办含量测定及含量匀称度的检测，功效地喹氯铵主峰和杂质峰无法到达有用疏散。为进一步节制其质量，本文参考日本制剂中的检讨要领，优化其色谱前提，使地喹氯铵主峰和相邻杂质峰到达有用疏散。用优化后建立的含量测定要领对本公司的研成品与市售品地喹氯铵含片举办质量比拟研究，功效表现本公司的研成品到达上市品的要求。

　　1  仪器与试药　　

　　仪器：WATERS 600E高效液相色谱仪（美国WATERS 公司）；UV?2201紫外-可见光分光光度计；（日本岛津）；METTLERAE 240电子天平（瑞士 METTLER ）；PHS?3C慎密酸度计（上海雷磁仪器厂）；试剂： 乙腈为色谱纯；其他试剂均为说明纯；地喹氯铵比较品（中国药品生物成品检定所暂且未有供给，由日本明治制果提供，含量测定用，纯度为100%，批号：DCWS-65-1）； 地喹氯铵含片（规格：0.25 mg/片）及缺地喹氯铵的空缺辅料比较样品（汕头经济特区明治医药有限公司）。

　　2  色谱前提 

　　色谱柱DIKMA  Diamonsil C18（250 m×4.6 mm,5 μm）； 活动相：0.005 mol/L庚烷磺酸钠溶液?甲醇?乙腈?三乙胺（体积比200∶75∶225∶2.5 ）（用磷酸调至pH值3.5）；检测波长：240 nm；流速：1.0 mL·min-1，进样量：20 μL。在上述色谱前提下，理论塔板数大于3 000，疏散度大于5，主峰的保存时刻在7~8 min。见图1。

　　图1  地喹氯铵含片HPLC图谱（略）

　　Fig.1  HPLC chromatogram of dequalinium chloride

　　3  含量测定

　　3.1  溶液制备

　　3.1.1  比较品溶液的制备  　　慎密称取在105 ℃干燥至恒重的地喹氯铵比较品适量，加甲醇?水?磷酸（体积比15∶5∶1）殽杂液（下简称稀释剂）消融并定量稀释制成每1 ml中含10 μg的溶液。

　　3.1.2  供试品溶液的制备  　　取本品10片，慎密称定，研细，慎密称取适量（约相等于地喹氯铵0.25 mg），置25 mL量瓶中，加稀释剂适量，经超声处理赏罚3 min，放冷，并稀释至刻度，摇匀，滤过。

　　3.2  测定要领     慎密量取比较品溶液与供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计较，即得。

　　3.3  专属性     取上述比较品溶液及按制剂处方配制的缺地喹氯铵的空缺辅料比较样品溶液，凭证测定要领，别离进样20 μL，记录色谱图。功效空缺辅料对样品的测定无滋扰，见图2。

　　图2  空缺辅料HPLC图谱（略）

　　Fig2  HPLC chromatogram of excipients

　　3.4  线性相关考查 　　慎密称取在105 ℃干燥至恒重的地喹氯铵比较品12.5 mg，置50 mL量瓶中,用稀释剂消融并稀释至刻度，作为比较品贮备液。慎密汲取该贮备液0?5、0.75、1、1.5、1.75、2、2.5 mL别离置25 mL量瓶中,用稀释剂稀释至刻度，制成一系列浓度的比较品溶液,按“3.2”项下的要领测定, 记录色谱图，以比较品进样量（ρ ）对其响应的峰面积积分值（A）举办线性回归，功效地喹氯铵在5～22.5 μg· mL-1 范畴内呈精采线性相关，线性回归方程：A=299 398?43＋81 974.28,r=0.999 5。

　　3.5  接纳率试验     别离慎密称取空缺辅料及在105 ℃干燥至恒重的地喹氯铵比较品,配制成80%、100%、120%3个浓度梯度，按“3.2”项下要领别离进样测定含量并计较接纳率，每个浓度梯度别离举办3次平行试验。功效见表1。

　　3.6  慎密度试验      慎密量取比较品溶液，依照“3.2”项下要领测定峰面积，一再进样6次，计较峰面积均匀值及RSD值，功效均匀峰面积为1 304 846.3， RSD=0?24% 。

　　3.7  重现性试验取统一批号样品6份，依照“3.2”项下的要领别离测定，计较6次测定功效的均匀值和RSD值，功效均匀质量分数为94.8%，RSD=0.97% 。

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