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镧系元素在生物体内的效应及其医疗保健作用逐渐受到 关注〔1〕。分光光度法只可测定总稀土元素,由于各稀土元素 间共振线相差较大,故原子吸收法是理想的单一稀土元素分 析方法,但又受限于该类元素严重的记忆效应〔2〕。本实验利 用镀钽锆热解石墨管测定生物样品中微量镧,消除了记忆效 用,提高了检测灵敏度和精密度及石墨管的寿命。

材料与方法　(1)仪器与试剂:日立Z-8000偏振塞曼型 原子吸收光谱仪,镧空心阴极灯,镀钽锆热解石墨管;镧标准 溶液:由光谱纯La2O3配成1 mg/ml储备液,再稀释至2·5, 5·0,10·0,20·0μg/ml。(2)镀钽锆热解石墨管处理方法:称 取99·9%的钽片2·5 g于铂金坩埚中,加入5 ml HF于60℃ 电热板上溶解,冷却后加入2·5 g草酸,定容至50 ml;ZrOCl2 饱和溶液(钽涂层液);采用浸渍法,将石墨垂直浸泡于各涂层 液中,减压处理2 h,取出自然干燥后,120℃干燥1 h,实验前 置石墨炉中,逐渐升温900℃保持30 s,2 500℃灼烧10 s,再 重复1次。(3)样品处理:取实验小鼠心脏、肝脏、肾脏,滤纸 吸去血液,四肢骨用纱布包裹沸水除去肌肉组织,精密称重, 600℃灰化12 h;若仍有较大碳粒,加0·5~1·0 ml H2O2(优级 纯)蒸干,再灰化至灰白色,取出加6 mol/L HCl 0·5 ml置电 热板(100℃)蒸干,使镧的氧化物转变成LaCl3,再准确加入 1·0 mol/L HCl 0·5 ml溶解残渣。本法同样适用于其他生物 样品。(4)分析步骤:仪器工作条件:灯电流15·0 mA;波长 550·1nm;狭缝0·2 nm,氩气流量200 ml/min(原子化时30 ml/min);进样体积20μl;峰高测量,斜坡升温。温度程序见 表1。

结果与讨论　(1)灰化与原子化条件:灰化时间选择30 s,背景干扰较低;原子化时间选择10 s,因为镧系元素严重拖 尾,需长时间原子化以消除干扰。镀钽锆石墨管避免了碳化 表1　温度程序 程　序T(℃)时间(s) 干　燥80~120 30·0 120 15·0 灰　化600~1 000 20·0 1 000 10·0 原子化2 800 10·0 清　洗3 000 3·0 镧的形成,可适当降低原子化温度为2 800℃。(2)标准曲 线:取2·5,5·0,10·0,20·0μg/ml镧标准液,依以上仪器条件 进样分析,r=0·999 1。(3)干扰:于10·0μg/ml La标准溶液 中加入Mn、Zn、Mg 1·0μg/ml,Ca、Pb 9·0μg/ml,Fe、Sr、Cr、 Ni、Co、Cu 4·5μg/ml不产生干扰;于10μg/ml La标准液中加 1~3 mol/L HNO3,可使吸光值下降约40%,加1~3 mol HCl, 未见影响。样品处理应避免HNO3。(4)样品处理:制备好的 样品,因其含量低,故采取多次进样手段,提高了灵敏度,未见 背景值升高,本法测得正常12例小鼠脏器(湿重),镧含量为 心脏5·94±2·38)μg/g,肾脏(1·75±0·64)μg/g,肝脏(1·34± 0·38)μg/g,四肢骨(42·68±6·93)μg/g。(5)回收率:于样品 中加入5·0,10·0μg/ml镧标准溶液,回收率分别为96·8%, 104·7%。(6)石墨管的性能比较:本实验使用镀钽锆热解石 墨管,由于镀层主成分为碳化钽、碳化锆,熔点高达4 000℃以 上,非常稳定,防止了待测稀土元素形成难熔碳化物,基本上 消除了记忆效应。分析特征量较普通热解管提高了5倍以 上,为1·1×10-9g,变异系数由8·4%提高到4·5%,使用寿 命100次以上,降低了实验成本。

参考文献:

〔1〕　陈清,卢国埕.微量元素与健康[M]北京:北京大学出版社, 1989.12.

〔2〕　李述信.原子吸收光谱分析中干扰及消除方法[M].北京:北京 大学出版社,1987.10.