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细粒浸染状的含云母和碳酸盐矿物的萤石矿石选矿工艺的缺点是需要应用复杂的药剂制度,其中包括应用有毒的组合调整剂。与此矿物成份类似的矿石的浮选方法已于20 世纪80年代申请了前苏联专利,该工艺的特点是应用由克拉斯诺雅尔斯克地区氧化褐煤获得的腐植酸药剂作为调整剂。这种药剂无毒,药剂生产费用低。应用这种药剂可以简化工艺流程,很容易获得高的工艺指标,整个工艺过程比较经济。尽管上述工艺具有这些优点,但是,该工艺目前还没有实际应用。这一方面是由于没有工业生产的药剂,另一方面是由于缺少有关该药剂与矿物相互作用特点的资料。本文中列举了腐植酸类药剂与组成含碳酸盐和稀有金属的萤石矿石的单矿物之间作用的研究结果。研究方向要解决以下问题: 1)研究腐植酸类药剂在矿物表面上的吸附能力; 2)研究腐植酸类药剂对捕收剂吸附性能的影响; 3)研究腐植酸类药剂与矿物作用的特点; 4)研究腐植酸类药剂对矿物可浮性的影响。

1　试验方法在研究过程中应用了粒度为-0·125+0·02 mm的萤石、方解石和石英单矿物。矿块用瓷磨机干磨后,筛出-0·125 mm,再在蒸馏水中沉降分出 -0·02 mm。在室温的自然条件下,干燥样品。借助生物显微镜控制样品中的杂质含量。用氯化铁溶液处理石英粉末,以获得疏水化的 (活化的)石英。在液固比为10时,Fe+3的用量为 0·03 mg/g。用氧化褐煤和氢氧化纳制备腐植酸类药剂,并用过去制定的方法分析这种药剂。用油酸钠溶液作为捕收剂。根据与纯矿物搅拌前后溶液中药剂的浓度变化确定腐植酸类药剂的吸附量。腐植酸类药剂与矿物之间的作用在以下条件下进行:5 g矿样在液固比为10时搅拌15 min。根据含方解石的萤石矿石浮选药剂制度优化结果,选择15 min搅拌时间是足够了。搅拌结束后,悬浮液澄清20 min。然后倾析出液相,最后用光谱和比色法分析溶液中腐植酸类药剂的剩余浓度。在氧化二氮介质中用原子吸收方法分析液相中 Ca2+离子浓度,以研究腐植酸类药剂对矿物溶解性能的影响。采用红外光谱方法研究腐植酸类药剂与萤石、方解石和石英表面相互作用的特点。根据红外光谱特征谱带识别腐植酸类药剂。用装配有KBr、NaCl 和LiF棱镜的UR-20双光束分光光度计确定萤石和方解石的光谱(刻划)。将纯矿物和被腐植酸类药剂处理过的样品与KBr粉末一起压成片。矿物样品重1~2 mg,KBr重400 mg。在个别情况下,将矿物粉末浸在有机溶剂中(悬浮)。悬浮技术是局部清洗矿物技术。在400~1000 cm-1范围内记录红外光谱。用富里叶变换红外光谱对石英/KBr压片在400~1000 cm-1范围内记录光谱。用无泡沫的哈里蒙特浮选管进行浮选试验。在下部容积为5 mL的槽子在液固比为10时用磁力搅拌器对矿物和药剂进行搅拌。矿样重0·5 g。搅拌速度为600 r/min。矿物与腐植酸类药剂和油酸钠接触时间为3 min。与药剂搅拌结束后,下部槽子与上部槽连通,添加蒸馏水至所要求的水平面。然后向系统中压入空气,借助压力表控制空气流量。根据3 min试验确定空气的流量大小,以便使浮选时间为3 min。浮选试验是在室温(22℃)下进行。

2　结果和讨论不同浓度的腐植酸类药剂与萤石和方解石悬浮液作用的研究结果如图1所示。方解石悬浮液比萤石悬浮液对腐植酸类药剂具有更大的吸附能力,其吸附量分别为0·056和0·026 mg/g,这显然可以用矿物的溶解度不同来解释(图2)。图1　矿物悬浮液对腐植酸类药剂的吸附 1-萤石;2-方解石图2　矿物在蒸馏水中的溶解度 1-萤石;2-方解石在腐植酸类药剂与活化过的石英作用后,腐植酸类药剂吸附量测定结果表明,腐植酸类药剂作用后的剩余浓度与原始浓度(在0·025 mg/g至0·1 mg’g范围)相近,这说明腐植酸类药剂没有在固体表面上吸附。大多数处理萤石矿石的选矿厂都采用油酸作为捕收剂。

浮选是在氢氧化钠创造的溶液中进行的。苏打可以改变液相(硬水)中的盐组成,将它添加到磨矿中,可以减弱球磨机磨蚀下来的铁的氧化。防止不希望的活化和抑制作用的发生,为脂肪酸浮选创造良好的条件。因此研究了碳酸钠浓度对萤石和方解石悬浮液对腐植酸类药剂吸附能力的影响(图3)。从该图可以看出,随着碳酸钠用量的降低,萤石和方解石悬浮液对腐植酸类药剂的吸附量增大。这种现象可以解释为,矿物表面主要对碳酸根离子吸附,使得矿物表面上的活性中心数目减少。并且,方解石的定位离子在双电层内层吸附,减少了腐植酸类药剂的吸附量。图3　在蒸馏水矿物的溶解度 1-萤石;2-方解石用分光光度法很难测定在用腐植酸类药剂处理矿物悬浮液后溶液中油酸盐的剩余浓度,因为,后者颜色稳定。

根据Астахов的资料,油酸钠在萤石和方解石上的吸附量与它们的可溶性吻合得很好。捕收剂在矿物上的吸附量与矿物的最大可溶性对应。例如,在将碳酸根离子添加到矿物悬浮液中降低了矿物的可溶性,使得捕收剂在矿物表面上的附量降低。因此,研究了腐植酸类药剂对萤石和方解石可溶性的影响。从图2可以看出,15 min搅拌时间与曲线1和曲线2刚上升的钙离子浓度值对应。这表明矿物悬浮液处于不稳定条件下,在将腐植酸类药剂添加到矿物悬浮液中后,矿物溶解度变化规律性与矿物溶解度为最小或最大条件的变化规律性不同。因此研究了不同CO2-3浓度下(pH 10·2~10·35)的变化规律性。

试验结果表明(图4),添加碳酸钠(至100 mg/L)后,萤石和方解石的溶解度分别从4·63和 14·0 mg/L降至3·05和7·7 mg/L。这与等人的资料是吻合的。图4　在腐植酸类药剂存在时碳酸钠浓度对萤石(1和2) 和方解石(3和4)溶解度的影响 1和3-不添加腐植酸类药剂;2和4-分别添加 0·25和0·75 mg/g腐植酸类药剂在所研究的pH范围内,向体系中添加0·25 (对萤石)和0·75 mg/g(对方解石)腐植酸类药剂可使矿物的溶解度进一步降低。方解石的溶解度从 2·66 mg/L到0·8 mg/L,萤石的溶解度从1·53 mg/L降至0·1 mg/L。由获得的结果可得出如下结论,由于所研究的矿物溶解度减小,腐植酸类药剂在矿物表面上作用。因而减小了可供捕收剂附着的活性中心的数目。纯萤石的红外光谱(图5中的曲线1)在400~ 450 cm-1处具有由矿物晶格变形振动引起的吸收谱带。经腐植酸类药剂处理过的萤石的光谱中在 1560 cm-1处出现了对应于羰基C-O-键的吸收谱带,这表明,有可与矿物表面形成离子形式的药剂的化学吸附化合物存在。1725 cm-1处的谱带是非离子状态COOH的特征峰(图5曲线2)。

萤石和方解石的红外光谱 1-纯萤石;2-经腐植酸类药剂处理过的萤石;3-方解石由此可知,腐植酸类药剂以两种形式(离子形式和分子形式)吸附在萤石矿物表面上。由于在1000~1900 cm-1处方解石具有强的吸收峰,所以不能用红外光谱法研究腐植酸类药剂与方解石之间的作用(图5曲线3)。在纯石英的红外光谱(图6曲线1)中,在3450 和1630 cm-1处出现表面羟基的价振动谱带,在 1070 cm-1处出现石英晶格Si-O-Si振动谱带。添加Fe3+后对应OH的吸收谱带的强度大大减弱(图6曲线2)。这可能是由于Fe3+与石英表面上的羟基作用形成以下化合物所致: 但是,在红外光谱中表征Fe-O的吸收谱带没有出现,这可能是由于石英本身的谱带位于1100 ~1150 cm-1处。在向体系中添加腐植酸类药剂后, 在红外光谱3450和1630 cm-1处的谱带强度增强 (图6曲线3),但是,没有达到初始的值。红外光谱中没有出现新的谱带。

根据上述研究结果可以得出以下结论,腐植酸类药剂与石英表面层上的三价铁离子作用,但不吸附在石英表面上,Fe-O键断裂后使矿物表面变为自然亲水状态。过去曾对在用油酸钠作捕收剂时萤石、方解石和石英的可浮性进行过充分的研究。但是,在文献中没有关于在腐植酸类药剂作用下上述矿物表面性质变化后的可浮选性资料。为了查明这个问题,用哈里蒙德浮选管进行了浮选试验,其结果如图7~ 图10所示。图6　石英的红外光谱 1-纯石英;2-经Fe3+活化后的石英; 3-经腐植酸类药剂处理后再活化的石英油酸钠用量对纯矿物可浮性的影响如图7所示。在添加捕收剂前,用浓度为0·01%的三氯化铁溶液(0·03 mg/g)活化石英(图8)。在以下的试验中,根据矿物在泡沫产品中的产率最高来确定油酸钠的用量。