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作者:邓小慧,李淑贤,王霆,张丹,梁生旺
【择
【摘要】 目标 优选三仙壮骨胶囊水提部位的最佳提取工艺。要领 回收高效液相色谱法测定川续断皂苷VI的含量,并以川续断皂苷VI的含量作为指标,回收正交计划试验考查三仙壮骨胶囊的最佳提取工艺。功效 最佳提取工艺为:加10倍量的水煎煮2次,每次1 h。结论 该提取要领公道、可行,为出产提供了尝试依据。
【关键词】 三仙壮骨胶囊;提取工艺;高效液相色谱法;川续断皂苷VI
Abstract:Objective To optimize the extraction procedure of water?soluble components in Sanxianzhuanggu capsules. Methods Orthogonal design was used in the experiment and the content of asperosaponin VI was determined by HPLC. Results The ideal extraction process was: 2 times of extraction, 10 times of water, 1 hour of reflux. Conclusion The optimized extraction procedure is rational and feasible for the industry manufacture of the capsules.
Key words:Sanxianzhuangu capsules; extraction procedure; HPLC; asperosaponin VI
三仙壮骨胶囊是由续断、淫羊藿、唯一味、当归等几味中药构成,本品为研制者常年行医的履历方,临床用于治疗跌打损伤、筋骨扭伤、瘀积肿痛。方中续断、淫羊藿、唯一味首要含有皂苷类因素及黄酮苷类因素,在水中消融性较好,故此三味药材回收水煎煮方法提取。本研究回收正交计划法,以川续断皂苷VI为指标,用高效液相色谱法测定其含量[1-4],以优选三仙壮骨胶囊水提部位的最佳工艺。
1 原料与试剂
Waters 2695高效液相色谱仪,Waters 2996 PDA检测器, Empowers色谱事变站, Diamonsil C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm,迪马公司)。KQ?100型超声波洗濯器(昆山市超声仪器有限公司); BSZZ4S型电子阐来日诰日平(北京赛多利斯仪器体系有限公司)。
川续断皂苷VI比较品(中国药品生物成品检定所,批号:111685?200401);乙腈为色谱纯;水为屈臣氏蒸馏水;其他试剂均为说明纯。
2 要领与功效
2.1 正交试验计划
按处方称取续断、淫羊藿、唯一味药材,加水举办煎煮,在煎煮进程中,回收L9( 34 )表布置正交试验,以续断中川续断皂苷Ⅵ的含量为指标,对提取结果影响较大的加水量、煎煮次数及煎煮时刻3个身分举办考查,各身分程度见表1。表1 身分程度表
2.2 川续断皂苷VI含量测定
2.2.1 色谱前提 色谱柱为Diamonsil C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);活动相为乙腈?水(体积比30∶70);检测波长为210 nm;柱温为25 ℃;流速为1 mL/min;进样量为10 μL。
2.2.2 比较品溶液的制备 慎密称取川续断皂苷VI比较品3.09 mg,置2 mL容量瓶中,用甲醇消融配制成质量浓度为1.545 mg/mL的比较品溶液。
2.2.3 供试品液的制备 取水提取液适量(相等于续断药材0.75 g),置圆底烧瓶中,减压浓缩至干,慎密插手甲醇25 mL,称定重量,超声提取30 min,放冷,用甲醇补足重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.2.4 尺度曲线的制备 慎密汲取比较品溶液2、4、8、12、16、20 μL,依次注入高效液相色谱仪,各一再3次,记录峰面积。以川续断皂苷VI峰面积均值(A)对进样质量浓度(ρ)举办线性回归,得回归方程为A=191595.75ρ?97704.96,r=0.999 8(n=6)。表白川续断皂苷VI在3.09~30.9 μg/mL之间与峰面积具有精采线性相关。
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