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【择

【摘要】  目标 成立知柏地黄片的质量尺度。要领 对知柏地黄片中的山药、牡丹皮举办显微辨别；回收HPLC测定山茱萸中马钱苷的含量及牡丹皮中丹皮酚的含量。功效 显微辨别能快速检出山药、牡丹皮；马钱苷、丹皮酚的质量浓度在4.62～92.32、5.12～102.50 μg/mL范畴内与峰面积呈精采的线性相关，均匀接纳率别离为99.69%、97.78%，RSD别离为1.70%、1.80%。结论 成立的要领能精确、快速地举办定性、定量检测，可用于知柏地黄片的质量节制。

【关键词】  知柏地黄片；显微辨别；高效液相色谱法；马钱苷；丹皮酚
　　Abstract:Objective To establish the  quality  standards  of  Zhibaidihuang tablets. Method  Micro?identification   was  used to identify  Rhizoma  dioscoreae  and  Cortex  moutan； and  HPLC was used to assay loganin and paeonol.Results  Rhizoma  dioscoreae  and  Cortex  moutan can be identified  by micro?identification. Loganin and paeonol showed  good linearities over the ranges of 4.62-92.32 and 5.12-102.50 μg/mL  with the  average recoveries of 99.69% (RSD=1.70%) and 97.78%(RSD=1.80%), respectively.  Conclusin  This quality  control  method  can  be used  for qualitative  identification  and  quantitative  assay  of Zhibaidihuang tablets.

　　Key words:Zhibaidehuang tablets; Micro?identification; HPLC; loganin; paeonol

　　知柏地黄片由知母、黄柏、山茱萸、牡丹皮、熟地黄、泽泻、茯苓、山药等八味药材构成，收载于卫生药品尺度中，具有滋阴降火的功能，用于治疗阴虚火旺、潮热冷汗、口干咽痛、耳鸣遗精、小便短赤等［1］。该尺度中包罗了茯苓、山茱萸的显微辨别，黄柏与牡丹皮的薄层色谱辨别。为了进步药品尺度而增强药品格量的节制，本文增订了山药、牡丹皮的显微辨别，并对方中山茱萸中所含有用因素马钱苷及牡丹皮中所含有用因素丹皮酚［2］举办了含量测定。

　　1  仪器与试药

　　1.1  仪器
        
　　OLYMPUS生物显微镜CX31，岛津 LC?2010A HT高效液相色谱仪， HU10300F2型超声波洗濯器。

　　1.2  试药
        
　　马钱苷比较品（批号: 111640-200502 ）、丹皮酚比较品（批号：110766-200416）均由中国药品生物成品检定所提供；知柏地黄片（广东益和堂制药有限公司，批号：GC001、GC002、GC003），阴性比较（广东益和堂制药有限公司）；乙腈为色谱纯，水为超纯水；其他试剂均为说明纯。

　　2  定性辨别

　　2．1  山药的显微特性
    　
　　显微辨别要领能快速、精确地检出山药的显微特性：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40 μｍ，脐点短缝状某人字状;草酸钙针晶成束存在于壁细胞中或散在,见图1。

　　2． 2  牡丹皮的显微特性

    显微辨别要领能快速、精确地检出牡丹皮的显微特性：草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，偶然数个分列成行，见图2。

　　3  含量测定

　　3．1  色谱前提
      
　　马钱苷：色谱柱为DiamonsilTM(钻石)  C18 （5 μm，250 mm×4.6 mm）,柱温：40 ℃，活动相：四氢呋喃?乙腈?甲醇?0.05%磷酸溶液（体积比1∶7∶3∶89），流速：1.0 mL/min，检测波长：236 nm，进样量：10 μL。
    　　
　　丹皮酚：色谱柱为DiamonsilTM(钻石)  C18 （ 5 μm，250 mm×4.6 mm）,柱温：室温，活动相：甲醇?水（体积比70∶30），流速：1.0 mL/min，检测波长：274 nm，进样量：20 μL。

　　3．2  体系顺应性

　　3．2．1  比较品溶液的制备 

　　取马钱苷比较品适量，慎密称定，加体积分数50%的甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液，即得。

　　另取丹皮酚比较品适量，慎密称定，加体积分数50%的甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液，即得。

　　3．2．2  供试品溶液的制备 

　　取本品20片，撤除糖衣，慎密称定，研细，取约0.3 g，慎密称定，置具塞锥形瓶中，慎密插手体积分数50%的甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理赏罚（功率250 W，频率33 kHz）30 min，放冷，再称定重量，用体积分数50%的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

　　3．2．3  阴性样品溶液的制备 

　　取缺山茱萸或牡丹皮的阴性样品，按“3.2.2”项下要领制备得阴性样品溶液。

　　3．2．4  滋扰试验 

　　慎密汲取各比较品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液，按上述前提进样说明，记录色谱图。功效阴性样品溶液色谱图均无滋扰色谱峰，见图3,4。

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