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【择

【摘要】  目标 考查大孔吸附树脂疏散纯化降香总黄酮的工艺前说起参数。要领 选择9种差异极性的大孔吸附树脂，以降香总黄酮为指标，通过静态吸赞许解吸附试验优选树脂，动态试验考查其纯化降香总黄酮的最佳工艺前提。功效 静态试验选出HPD?100树脂，其最佳静态吸附时刻息争吸附时刻均为5 h，样品溶液浓度为3.7 mg/mL，吸附流速为2 mL/min，10倍床体积的70%以上浓度乙醇洗脱，可解吸附70%的降香总黄酮。结论 HPD?100树脂可以或许有用纯化降香总黄酮。

【关键词】  降香；总黄酮；大孔吸附树脂；疏散纯化

  Abstract:Objective To study the purification process of total flavonoids in Lignum Dalbergiae odoriferae with macroporous resin. Methods 9 kinds of macroporous resins with different polarities were used in the purification of the total flavonoids in Lignum Dalbergia odorifera.Results  HPD?100 macroporous resin was better in purification of the total flavonoids. The optimal static adsorbing time and desorbing time were both 5 h, the optimal concentration of sample was 3.7 mg/mL, flow speed was 2 mL/min, and eluted with ethanol at the concentration of more than 70% which volume was ten times of elution bed volume, what was better in eluotropic effect with smaller in tailing level. Conclusion HPD?100 macroporous resin could be used in the purification of the total flavonoids in Lignum Dalbergiae odoriferae. The adsorption quantity of total flavonoids at saturation was 24.983 mg/g。

    Key words: Lignum Dalbergiae odoriferae; total flavonoids; macroporous resin; purification

   降香Lignum Dalbergiae odoriferae为豆科植物降香檀Dalbergia odorifera T.Chen的树干和根的干燥心材［1］。降香中首要含有挥发油和黄酮类因素，以黄酮类因素的含量较高，具有抗炎、镇痛、抗氧化、中枢神经浸染及心血管方面的浸染［2］。

    　　大孔吸附树脂具有精采的吸附机能，应用日趋普及，在自然药物化学因素的疏散与富集研究中被普及应用［3］。本课题组对大孔树脂纯化降香总黄酮举办了起源研究［4］，本尝试选取文献报道对疏散黄酮类化合物浸染较好的9种树脂，考查其对降香总黄酮的吸附环境，优选出最佳的精制工艺。

    1  仪器与试药

    　　UV?2450紫外可见分光光度仪（SHIMADZU）；电子阐来日诰日平（BP211D）；降香药材（广州市药材公司，产地海南）；柚皮素比较品（尝试室廉价，经UV、1H?NMR判断布局，HPLC检测、面积归一化法计较，纯度大于98%）；HP?20、HPD?100、YWD?01、NKA?Ⅱ、D140、NKA?9、 DA201、 AB?8、 S?8等9种树脂的出产厂家及首要参数见表1；化学试剂均为说明纯。

    2  要领与功效

    2.1  样品的提取及总黄酮含量测定要领

    2.1.1  样品溶液的制备  称取50 g降香药材粗粉，90 ℃下用10倍量体积分数70%的乙醇提取 树脂出产厂家极性均匀孔径/nm比外貌积/(m2·g-1)HP?20日本三菱化成非极性460600HPD?100河北沧州宝恩化工有限公司非极性8.5～9.0650～700YWD?01河北沧州远威化工有限公司非极性10500D140成都晨光化工研究院非极性9.5500～600DA201华东理工大学华昌聚合物有限公司非极性90～100450～500AB?8南开大学化工场弱极性130～140480～520NKA?II南开大学化工场极性145～155160～200NKA?9南开大学化工场极性155～165250～290S?8南开大学化工场极性280～300100～120

    2.1.2  尺度曲线的制备  慎密称取柚皮素比较品0.001 43 g，用体积分数70%的乙醇消融并定容至50 mL备用。别离慎密汲取比较品溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL于10 mL容量瓶内，精确插手1 mL甲醇钠，用体积分数70%的乙醇定容至刻度，摇匀，安排40 min，在410 nm处测定其吸光度。计较得回归方程为Y=3.2422X-0.0193，r=0.999 8，线性范畴是0.014 3～0.085 9 mg。

    2.1.3  样品中总黄酮含量的测定要领  慎密汲取待测样品溶液0.1 mL稀释至5 mL，再汲取1 mL稀释液于10 mL容量瓶，精确插手1 mL甲醇钠，用体积分数70%的乙醇定容至刻度，摇匀，安排40 min，在410 nm处测定其吸光度，代入回归方程计较总黄酮含量［5］。

   2.2  树脂的预处理赏罚

   树脂先用乙醇浸泡24 h，充实溶胀。湿法装柱，用体积分数95%的乙醇洗柱至流出液加水不呈现白色浑浊，用水洗尽乙醇。再用质量分数5%的HCl溶液对树脂柱举办酸洗，用水洗至中性。然后用质量分数5%的NaOH溶液碱洗，水洗至中性，即可。

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