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【摘 要】 目的 竖立高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量。方式 接纳Agilengt Eclipse Plus -C18色谱柱,行为相:乙腈-0.1%磷酸(14:86);流速:0.6 ml•min-1;检测波长230 nm。效果 芍药苷在0.4800~8.160 μg局限内线性相干优越(r=0.9999),平均接纳率为98.94%,RSD=0.36%(n=6)。结论 本方式垄断轻便,专属性强,效果正确,可用于测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量。【关键词】 芎钩天麻丸;含量测定;芍药苷;高效液相色谱法
[Abstract] Objective To establish a HPLC method for the determination of Paeoniflorin in xionggoutianma pills. Methods The chromatographic system consisted of C18 column,using Acetonitrile -0.1% Phosphate (14:86) as mobile phase.The content was detected at a waveleng of 230nm,the flow rate was 0.6ml•min-1 .Results The Paeoniflorin have a good tincar rolatim in the range of0.0433~0.6938μg(r=0.9999),the average recovery was 98.94%,RSD=0.36%(n=6). Conolusion The established method is accuracy ,sensitive and simple.It can be used for quality control of xionggoutianma pills.
[Keywords] xionggoutianma pills; Chlorogenic acid; content determination; HPLC
芎钩天麻丸是由川芎、钩藤、当归、石决明、桑寄生、细辛、珍珠母、黄芩、白芍、天麻等14 味药材加工制成的病院制剂,具有滋肾平肝、潜阳熄风、除晕止痛、降血压之功能,主治肝阳上亢、贫血失落养引起的高血压,重要性、血管性神经性头疼、头晕[1]。白芍为方中君药,芍药苷为白芍的首要有用成分,具有扩张血管、珍爱脑缺血、抗血栓、抗血小板群集、抗高血脂等浸染,对芎钩天麻丸疗效的施展起主要浸染。现行质量尺度中未收载含量测定项目,不能有用的节制药品格量。本文以芍药苷为指标成分,竖立了测定芎钩天麻丸中芍药苷的高效液相测定法,为该制剂的质量节制供给了客不雅观的含量评价方式。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilengt 1260高效液相色谱仪,AUW-220 D电子剖析天平 DSQ10260超声仪。
1.2 试药
芍药苷较量品(中国药品生物制品检定所,批号:110736-201035);乙腈为色谱纯,水为本单元廉价重蒸馏水,其余试剂为剖析纯。芎钩天麻丸由柘城县人民病院供给。
2 方式与效果
2.1 色谱前提
色谱柱:Agilengt Eclipse Plus-C18色谱柱(4.6×100 mm)
行为相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)为行为相[2];流速0.6 ml•min-1;检测波长230 nm;进样量10 μl;理论板数按芍药苷峰策画应不低于3000[3]。
2.2 线性相干考查
取黄芩苷较量品约12.0 mg,周详称定,置25 ml棕色量瓶中,加甲醇适量,振摇使完全消融后,稀释至刻度,摇匀,作为较量品溶液。按照“2.1”项色谱前提,离别进样1、3、5、7、9、11、13、15、17 μl,纪录芍药苷峰面积值,以峰面积积分值(Y)对较量品浓度(X)进行线性回归,得回归方程: Y=235.05674X+12.52003 r=0.9999。效果注解,黄芩苷较量品在0.4800~8.1600 μg局限内与峰面积值呈优越的线性相干。
2.3 供试品溶液及阴性较量溶液的制备
取本品约0.1 g,研细,周详称定,置具塞锥形瓶中,周详插手甲醇25 ml,称定重量,浸泡4 小时,超声处置责罚20 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失落的重量,摇匀,用0.45 um微孔滤膜滤过,续滤液作为供试品溶液。另取缺白芍的其他味药按处方工艺制成阴性制剂,按上述方式制备阴性较量溶液。
2.4 干扰试验
取较量品溶液、供试品溶液及阴性较量溶液各10 μl,按照“2.1”项色谱前提,离别进样测定,纪录色谱图,黄芩苷的保留时刻为8.818 min,理论塔板数为3512,黄芩苷与相邻峰的星散度大于1.5,峰型对称。阴性样品无干扰,效果见图1。
C阴性较量溶液
图1 高效液相色谱图